[发明专利]一种红色上转换发光纳米载体及制备方法

摘要

本发明提供的是一种红色上转换发光纳米载体及制备方法。采用高温热解方法层层包覆生成具有红色上转换荧光性能的核壳结构稀土氟化物纳米晶，并通过溶胶凝胶法将介孔二氧化硅包覆在纳米粒子表面，从而形成可以担载药物的多级核壳介孔结构。该种材料的其化学表达式为NaGdF4Yb,Ce,Ho@NaGdF4@mSiO2。其中，“@”表示包覆，“mSiO2”代表介孔二氧化硅。本发明制备的纳米复合材料同时具有优异的红色上转换发光性能和表面的介孔结构，其较强的红色上转换荧光有利于荧光成像，同时表面具有介孔而可以作为潜在的药物载体。

主权项

一种红色上转换发光纳米载体的制备方法，其特征是：(1)采用高温热解法制备NaGdF4:20％Yb/30％Ce/1％Ho:将物质的量分数为49％油酸钆、20％油酸镱、30％油酸铈和1％油酸钬构成的油酸盐前驱体与油酸钆物质的量3～5倍的氟化钠混合，再加入体积比为1:1的十八烯和油酸为溶剂，抽真空，搅拌加热到100～110℃，待不再有气泡，通氮气反应0.5～1h，然后升温至300～310℃，通氮气磁力搅拌反应1～1.5h，随后自然冷却降至室温经乙醇和环己烷洗涤，得到的NaGdF4:20％Yb/30％Ce/1％Ho纳米颗粒内核保存在环己烷液体中；(2)采用包覆法制备NaGdF4:20％Yb/30％Ce/1％Ho@NaGdF4：将物质的量为上一步中稀土离子掺杂浓度一半的三氟乙酸钆、和与三氟乙酸钆物质的量1～2倍的三氟乙酸钠与上一步的环己烷溶液混合，再加入体积比为1:1的十八烯和油酸溶剂；在搅拌、抽真空状态下加热至110～120℃，待不再有气泡产生，关闭真空装置，通氮气保持0.5～1h，然后升温至310～320℃反应保持1～1.5h，随后自然冷却降至室温；经乙醇和环己烷离心洗涤后，所制备的NaGdF4:20％Yb/30％Ce/1％Ho@NaGdF4纳米颗粒被保存在环己烷液体中；(3)采用溶胶凝胶法制备NaGdF4:20％Yb/30％Ce/1％Ho@NaGdF4@mSiO2：将步骤(2)中得到的物质与十六烷基三甲基溴化铵和去离子水混合，搅拌至透明、澄清溶液；加入乙醇和氢氧化钠溶液；混合物在搅拌状态下加热到70～75℃，逐滴加入正硅酸乙酯，反应过程持续10～15min；用乙醇反复洗涤后，加入乙醇和硝酸铵，加热至60℃并保持2～3h后，用乙醇离心分离，所得产物即为包覆介孔二氧化硅后的NaGdF4:20％Yb/30％Ce/1％Ho@NaGdF4@mSiO2。