[发明专利]一种甲烷制合成气催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610003107.0 | 申请日: | 2016-01-07 |
公开(公告)号: | CN106944058B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 张舒冬;孙晓丹;刘继华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/78;B01J23/83 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种甲烷制合成气催化剂的制备方法,所述催化剂包括活性组分、助剂及载体,所述催化剂的制备方法包括如下步骤:首先制备催化剂前体A,然后对催化剂前体A进行还原处理,将溶液B与糠醛水溶液混合均匀与催化剂前体A一起加入到高压反应釜中,加入溶液C后反应,得到的固液混合物处理分离后过滤所得固体样品再经干燥、焙烧处理后,得到催化剂。本方法制备的催化剂反应活性高,既降低了金属用量,又抑制了甲烷部分氧化过程中的热点生成。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲烷 合成气 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种甲烷制合成气催化剂的制备方法,所述催化剂包括活性组分、助剂及载体,活性组分为Ni,助剂为Ca、Mg、Zr、Ce或La中的一种或几种,载体为氧化铝、氧化硅中的任一种;以催化剂中各元素质量占催化剂质量的百分比为基准,活性组分的含量为10wt%~15wt%,助剂的含量为1wt%~3wt%,余量为载体;所述催化剂的制备方法包括如下步骤:(1)配制含有活性组分前躯体、次磷酸钠、络合剂、缓冲剂、表面活性剂的混合溶液;(2)将步骤(1)所得混合溶液加热至40~80℃,然后加入载体,用pH调节剂调节溶液的pH值为5~6,并且每隔3~5min进行间断的搅拌,10~30min后,过滤,所得固相用去离子水清洗3~5次,于80~120℃干燥8~12h,于400~600℃焙烧2~4h,制得催化剂前体A;(3)采用还原气氛对步骤(2)得到的催化剂前体A进行还原处理;(4)将助剂前驱体溶于水中,得到溶液B,并与糠醛水溶液混合均匀,然后与步骤(3)得到的催化剂前体A一起加入到高压反应釜中;(5)将水溶性高分子聚合物、活性组分前驱体溶于水中,得到溶液C;将溶液C加入到步骤(4)所述的高压反应釜中,密封后用氢气置换2~5次,然后调节氢气压力至2~4MPa,在100~200℃下反应1~3h,所述水溶性高分子聚合物为聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)中的一种或几种;(6)待步骤(5)得到的固液混合物降至20~30℃,加入无水乙醇或柠檬酸水溶液,放置1~2h,然后过滤,所得固体样品再经干燥、焙烧处理后,得到催化剂。
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