[发明专利]一种络合染料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610002330.3 申请日: 2016-01-05
公开(公告)号: CN105623300B 公开(公告)日: 2017-08-01
发明(设计)人: 汪国伟 申请(专利权)人: 湖北省纬庆高分子科技有限公司
主分类号: C09B45/00 分类号: C09B45/00
代理公司: 长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205 代理人: 许伯严
地址: 432800 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及一种络合染料的制备方法,包括以下步骤将2‑氨基‑5‑硝基苯酚和4‑戊基苯酚溶解于氢氧化钠和亚硝酸钠溶液中得到A溶液;将2‑萘酚溶解于氢氧化钠和碳酸钠溶液中得到B溶液;将A溶液滴加于盐酸、助剂和冰中,再加入B溶液,完成偶合反应,过滤,得到偶氮染料滤饼;将重铬酸钠、冰乙酸和水混合,加入葡萄糖,得到醋酸铬溶液;将偶氮染料滤饼加水打浆,调节pH值,升温,加入醋酸铬溶液和无水乙酸钠,加入乙二醇单丁醚,升温完成络合反应,蒸馏,剩余液体中加入十二胺和甲酸,反应完成后,过滤、洗涤、干燥后,得到络合染料。所述络合染料具有优越的耐温性和耐候性能,其可应用于有较高需求的金属表面涂层。
搜索关键词: 一种 新型 络合 染料 制备 方法
【主权项】:
一种络合染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将2‑氨基‑5‑硝基苯酚和4‑戊基苯酚溶解于氢氧化钠和亚硝酸钠溶液中,保证pH值不小于13,得到A溶液;步骤二:将2‑萘酚溶解于氢氧化钠和碳酸钠溶液中,得到B溶液;步骤三:将A溶液滴加于装有盐酸、助剂和冰的C溶液中,C溶液的温度为4‑6℃,滴加过程中维持温度不高于8℃,滴加完成后,调节溶液pH值为3.5‑4,加入B溶液,保持温度在10℃以下,完成偶合反应,过滤,得到偶氮染料滤饼;步骤四:将重铬酸钠、冰乙酸和水混合,搅拌升温至60‑70℃,加入葡萄糖,升温至100℃,进行回流,得到醋酸铬溶液;步骤五:将偶氮染料滤饼加水打浆,形成料液,采用盐酸调节料液pH值为7‑7.5,升温到60℃,加入醋酸铬溶液和无水乙酸钠,并加入乙二醇单丁醚,升温到100℃,进行回流完成络合反应,反应结束后,进行蒸馏,排出乙二醇单丁醚,剩余液体中加入十二胺和甲酸,保持温度为68‑75℃,pH值为4‑5,反应2‑3小时,降至室温,过滤、洗涤、干燥后,得到络合染料。
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