[发明专利]一种络合染料的制备方法

权利要求书

1.一种络合染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将2-氨基-5-硝基苯酚和4-戊基苯酚溶解于氢氧化钠和亚硝酸钠溶液中，保证pH值不小于13，得到A溶液；

步骤二：将2-萘酚溶解于氢氧化钠和碳酸钠溶液中，得到B溶液；

步骤三：将A溶液滴加于装有盐酸、助剂和冰的C溶液中，C溶液的温度为4-6℃，滴加过程中维持温度不高于8℃，滴加完成后，调节溶液pH值为3.5-4，加入B溶液，保持温度在10℃以下，完成偶合反应，过滤，得到偶氮染料滤饼；

步骤四：将重铬酸钠、冰乙酸和水混合，搅拌升温至60-70℃，加入葡萄糖，升温至100℃，进行回流，得到醋酸铬溶液；

步骤五：将偶氮染料滤饼加水打浆，形成料液，采用盐酸调节料液pH值为7-7.5，升温到60℃，加入醋酸铬溶液和无水乙酸钠，并加入乙二醇单丁醚，升温到100℃，进行回流完成络合反应，反应结束后，进行蒸馏，排出乙二醇单丁醚，剩余液体中加入十二胺和甲酸，保持温度为68-75℃，pH值为4-5，反应2-3小时，降至室温，过滤、洗涤、干燥后，得到络合染料。

2.如权利要求1所述的络合染料的制备方法，其特征在于：步骤一中，将7-9g2-氨基-5-硝基苯酚和10-11g4-戊基苯酚加入至15-18mL浓度为30g/mL的氢氧化钠和23-25mL浓度为30g/mL的亚硝酸钠溶液中，还需加水100mL。

3.如权利要求2所述的络合染料的制备方法，其特征在于：步骤二中，将14-15g2-萘酚溶解于13-14mL浓度为30g/mL的氢氧化钠和含有5-5.5g碳酸钠的溶液中，加水35mL，温度保持在60℃，使2-萘酚完全溶解。

4.如权利要求3所述的络合染料的制备方法，其特征在于：步骤三中，C溶液中含有38-40mL盐酸和0.4-0.6g助剂，助剂为表面活性剂；A溶液滴加至C溶液后，采用碘化钾-淀粉试纸进行测试，需保证料液显蓝色，采用粉状碳酸氢钠进行调节料液pH值。

5.如权利要求4所述的络合染料的制备方法，其特征在于：步骤四中，将4-5g重铬酸钠、4-4.5g冰乙酸和25-30mL水混合，然后缓慢滴加2-2.5g葡萄糖，最后回流的时间不小于6小时。

6.如权利要求5所述的络合染料的制备方法，其特征在于：步骤五中，无水乙酸钠的用量为3-3.5g，乙二醇单丁醚的用量为料液的10％，十二胺的用量为4.5-5g，甲酸的用量为1.-1.5g。

7.如权利要求1或5所述的络合染料的制备方法，其特征在于：步骤五中，采用甲苯：乙酸＝7:3做展开剂，测试薄层色谱来监控络合终点。

8.如权利要求1或5所述的络合染料的制备方法，其特征在于：步骤五中，过滤后，滤饼先采用pH值为4的甲酸溶液进行洗涤，再采用清水洗涤为中性。