[发明专利]一种制备麝香酮的方法

摘要

本发明公开了一种制备麝香酮的方法，将麝香破碎、过筛、乙醇浸泡、乙醇回流提取、水回流提取，制得滤液；将滤渣用热水浸泡、热压蒸馏提取制得热压提取液；将热压提取液与滤液浓缩、离心、洗涤、蒸馏水溶解制得溶解液；将溶解液调节pH，用陶瓷膜过滤、循环洗涤、加纯净水溶解、脱色、过滤、喷雾干燥即得麝香酮。本发明可以提高麝香酮的纯度，达到99％以上，且制备过程简单、易操作，处理条件温和温和，不会对麝香酮造成影响，提取效果好，能提取麝香中99％以上的麝香酮，具有高效、快速、纯度高等优点。

主权项

1.一种制备麝香酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将麝香破碎，过60‑100目筛，然后用40‑50℃的75‑95v％乙醇浸泡3‑5小时，然后用8‑15倍重量75‑95v％乙醇回流提取3‑4次，每次回流3‑4h，过滤，取滤渣、滤液备用；2)将滤渣用8‑15倍重量的水回流提取2‑3次，每次提取3‑4h，过滤，收集滤渣，将滤液与步骤1)中的滤液合并备用；3)将步骤2)中的滤渣用50‑55℃的热水浸泡4‑8小时，然后用6‑9倍质量的注射用水热压蒸馏提取4‑6小时，热压提取需控制容器压力在0.3‑0.5MPa，温度在90‑125℃，制得热压提取液；4)将热压提取液与步骤2)中合并后的滤液合并，浓缩至60℃下相对密度为1.05‑1.35的浸膏，加入乙醇，离心得沉淀，其中离心转速为11000‑14000r/min，离心时间为30‑40min，离心次数为1‑3次；5)将沉淀依次用3‑5倍重量的无水乙醇、丙酮分别洗涤，将洗涤后的沉淀用3‑5倍蒸馏水溶解，制得溶解液；6)将溶解液调节pH为4.8‑5.5后，用膜孔径为0.01μm‑2μm的陶瓷膜进行过滤，然后用pH为4.5‑5.5的酸性水溶液循环洗涤陶瓷膜，弃滤液，再用pH为7.9‑8.6的碱性水溶液循环洗涤陶瓷膜，加纯净水进行溶解，得到水溶液；7)将步骤6)中得到的水溶液加入脱色剂进行脱色，脱色处理时的温度为42‑48℃，脱色时间为0.8‑1.2小时，脱色完毕经过滤后得到脱色液；8)取脱色液喷雾干燥，喷雾干燥的入口温度为120‑130℃，出口温度为105‑110℃，即得麝香酮。