[发明专利]用于制备三(三苯基膦)羰基氢化铑(I)的方法

摘要

本发明涉及一种用于制备三(三苯基膦)羰基氢化铑(I)即RhH(CO)(PPh3)3的方法，该物质在下文中也被称为“氢化Rh”。在升高的温度下将三苯基膦的醇悬浮液与氯化铑(III)前体一起搅拌。使用的所述氯化铑(III)前体可为氯化铑(III)水合物RhCl3*xH2O或氯化铑(III)溶液H3[RhCl6]*(H2O)n。冷却之后，|添加碱金属氢氧化物的醇溶液，并搅拌所述混合物几个小时。最后，用CO气体鼓泡，并移出形成的所述氢化Rh。利用该方法，可在工业规模上以高收率制备质量极佳的氢化Rh。

主权项

一种用于制备RhH(CO)(PPh3)3的一步法，包括下列步骤：(a)在惰化反应容器中制备三苯基膦PPh3的醇悬浮液；(b)在30℃至40℃的温度下，将所述PPh3的醇悬浮液与氯化铑(III)前体混合；(c)在升高的温度下搅拌PPh3悬浮液与氯化铑(III)前体的反应混合物；‑其中，如果所述醇的沸点低于85℃，则在回流的情况下进行搅拌；或者‑其中，如果所述醇的沸点为85℃或更高，则在内部温度为75℃至85℃的所述反应容器内进行搅拌；(d)将来自步骤(c)的所述悬浮液冷却到35℃至50℃，尤其冷却到40℃至50℃；(e)添加碱金属氢氧化物的醇溶液；(f)在35℃至50℃下，尤其在40℃至50℃下搅拌所述反应悬浮液；(g)用CO气体鼓泡；(h)分离所述三(三苯基膦)羰基氢化铑(I)配合物RhH(CO)(PPh3)3，如果适用，再加以洗涤和干燥。