[发明专利]一种亚磷酸三壬基酚酯的合成方法在审
申请号: | 201511013654.9 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105503943A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 嵇颖耀;钱飞 | 申请(专利权)人: | 江苏凌飞科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/145 | 分类号: | C07F9/145;C07F9/50 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔;杨文晰 |
地址: | 214264 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开一种亚磷酸三壬基酚酯的合成方法,具体为:首先将亚磷酸三苯酯和光引发剂混合后通入氮气置换,然后减压升温至120℃,脱水30min;接着控制反应体系压力为0.1-0.6MPa,温度为130-180℃,并将反应体系置于波长为315-400nm的紫外光源下辐照1h;最后降温并减压脱除未反应的壬烯,继续降温至40-50℃,即获得所述亚磷酸三壬基酚酯;本发明利用紫外光催化反应条件温和易于控制,安全便于操作,对人体、设备及环境友好,无“三废”产生,原料转化率高,无副产物,产品收率高且质量指标优异。 | ||
搜索关键词: | 一种 磷酸 壬基 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种亚磷酸三壬基酚酯的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:A)将亚磷酸三苯酯和光引发剂投入反应釜中,搅拌均匀,通入氮气置换30min;所加入光引发剂质量为亚磷酸三苯酯质量的0.05%‑0.5%;B)将反应釜减压至‑0.095‑‑0.1MPa,然后升温至120℃,脱水30min;C)控制反应体系压力为0.1‑0.6MPa,温度为130‑180℃,将反应体系置于波长为315‑400nm的高压汞灯辐照下,通入壬烯,保温反应1h;D)降温至120℃,减压脱除未反应的壬烯,然后降温至40‑50℃,即获得所述亚磷酸三壬基酚酯。
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- 本实用新型涉及一种亚磷酸三苯酯固体颗粒,所述颗粒的形状为棱柱形,或所述颗粒的形状为圆柱形,所述圆柱形截面形状为圆形或椭圆形,所述圆柱形的轴向长度与截面圆形的直径之比为1:0.5-2。本实用新型通过造粒机将磷酸三苯酯进行造粒,改变现有该物质的存在形态,便于生产过程中的转运和储存。本实用新型结构简单、加工方便,提高了亚磷酸三苯酯在加热混合加工过程中的均匀度,使用极其方便。
- 两步法合成亚磷酸三芳酯的方法-201410004530.3
- 颜英杰;庞金强;孙洪飞;李俊锋;蔡宗杨;张承序;余小平;龙晓钦 - 重庆中平紫光科技发展有限公司
- 2014-01-06 - 2014-04-23 - C07F9/145
- 本发明公开了一种两步法合成亚磷酸三芳酯的方法,包括以下步骤:1)往一步反应釜中加入苯酚和/或甲基苯酚,然后滴加三氯化磷,在常温下反应;2)将步骤1)得到的反应物料转入二步反应釜中,在60~200℃下反应,生成包含亚磷酸三芳酯的产物。本发明创新性地采用两步合成法,采用两个不同材质的反应釜,大大减少了合成亚磷酸三芳酯反应中产生的氯化氢气体对反应釜的腐蚀,提高了反应釜使用寿命。同时,本发明在第一步反应时负压脱除氯化氢,在第二步反应时鼓氮脱除氯化氢,提高了反应收率。
- 一种反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法-201310756479.7
- 王聪;郑仁;赵敏伟;李荣;杨克俭;姚立东;梁军湘;赵斌;屈阁;许景洋;闫伟;兰杰;刘晶;赵丽丽;郭萌;霍瑜姝 - 中国天辰工程有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
- 2013-12-31 - 2014-04-16 - C07F9/145
- 亚磷酸酯类化合物的酯化合成,一般采用卤化磷及醇或酚进行反应,以一元醇为例,其反应方程式如下:PCl3+3R-OH——>P-(O-R)3+3HCl,其中R为有机基团,如烷烃、环烷烃、芳烃等,本发明提出的反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法,由反应釜、塔、循环泵、混合器、换热器组成。本发明的有益效果是:本发明提出了一种反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法,其通过反应精馏耦合作用,及时将反应产生的HCl移除,大大加快了反应速度,避免了因加入缚酸剂导致的氨(胺)盐酸盐的产生,大大降低了现有工艺的生产成本。
- 亚磷酸三脂肪烃基苯酚酯的制备方法-201310359444.X
- 郑仁;张明;姚立东;荣超;赵峰;金磊;吕瑞平;金田宗 - 山东海力化工股份有限公司
- 2013-08-16 - 2013-11-20 - C07F9/145
- 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种亚磷酸三脂肪烃基苯酚酯的制备方法。本发明是三卤化磷和脂肪烃基苯酚反应,反应后先把副产物卤化氢分离,然后精制分离出酯,即得。本发明的反应无需催化剂,反应温度温和、压力要求低,工艺简单。
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