[发明专利]一种索洛芬钠药物中间体1-对甲苯基-2-氯-1-丙酮的合成方法无效
| 申请号： | 201510976770.4 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105481665A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/46 | 分类号： | C07C45/46;C07C49/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种索洛芬钠药物中间体1-对甲苯基-2-氯-1-丙酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入氯化亚锡2.4-2.43mol，甲苯1.2L，降低溶液温度至2-5℃，滴加2-氯丙酰胺2.1mol,滴加时间控制在3-4h,维持搅拌速度180-210rpm,持续9-10h,将反应物倒入2L氯化钠溶液中，溶液温度降低至2-4℃，分出有机层，水层用甲苯提取3-6次，合并有机层，依次用碳酸钠溶液、盐溶液洗涤，减压蒸馏，回收溶剂得油状物，降低溶液温度至12-15℃，析出固体，加入环己烷溶液，维持搅拌速度200-230rpm,抽滤，脱水剂脱水，得白色固体1-对甲苯基-2-氯-1-丙酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 索洛芬钠 药物 中间体 甲苯 丙酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种索洛芬钠药物中间体1‑对甲苯基‑2‑氯‑1‑丙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入氯化亚锡2.4—2.43mol，甲苯1.2L，降低溶液温度至2‑‑5℃，滴加2‑氯丙酰胺2.1mol,滴加时间控制在3—4h,维持搅拌速度180—210rpm,持续9—10h,将反应物倒入2L氯化钠溶液中，溶液温度降低至2‑‑4℃，分出有机层，水层用甲苯提取3—6次，合并有机层，依次用碳酸钠溶液、盐溶液洗涤，减压蒸馏，回收溶剂得油状物，降低溶液温度至12‑‑15℃，析出固体，加入环己烷溶液，维持搅拌速度200—230rpm,抽滤，脱水剂脱水，得白色固体1‑对甲苯基‑2‑氯‑1‑丙酮；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为15—25％，步骤(i)所述的碳酸钠溶液的质量分数为35—40％。
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