[发明专利]一种帕利哌酮的制备方法有效
申请号: | 201510968946.1 | 申请日: | 2015-12-17 |
公开(公告)号: | CN105481856B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 裴林;李冰;李孝常;陈军 | 申请(专利权)人: | 合肥立方制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 上海光华专利事务所31219 | 代理人: | 王华英 |
地址: | 230088 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种帕利哌酮的制备方法,包括以下步骤将帕利哌酮粗品溶解在加热后的醇溶液中,在加热条件下加入活性炭,保温搅拌,趁热过滤,得到滤液;在45~60℃温度下,向滤液中加入还原剂,保温搅拌30~60分钟;搅拌结束后,控制每小时降温8~15℃,缓慢降温析晶,析晶后过滤,分别得到固体和精制母液,将获得的固体进行水洗、醇洗、真空干燥,得到帕利哌酮结晶性粉末;将精制母液减压浓缩,回收帕利哌酮二析物。本发明工艺简单,操作方便,不需要特殊的设备,适合工业化生产,并且采用无毒或者低毒的溶剂,降低环境污染,制备的产品纯度高,9‑酮基杂质含量低至0.05%,甚至更低。 | ||
搜索关键词: | 一种 帕利哌酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种帕利哌酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将帕利哌酮粗品溶解在加热后的醇溶液中,在60~65℃温度条件下加入活性炭,保温搅拌,趁热过滤,得到滤液;其中,所述醇溶液质量浓度为50~95%,所述醇溶液选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇溶液的任意一种或几种,所述醇溶液与所述帕利哌酮粗品的体积质量比例为mL:g=(15~20):1,所述活性炭与所述帕利哌酮粗品的质量比例为0.5:100~1.5:100;2)将步骤1)所得滤液降温至45~60℃,加入还原剂,保温搅拌30~60分钟;其中,所述还原剂与所述帕利哌酮粗品的质量比例为0.5:100~2.0:100;3)在步骤2)搅拌结束后,控制每小时降温8~15℃,缓慢降温至‑15~20℃析晶,析晶后过滤,分别得到固体和精制母液,将获得的所述固体进行水洗、醇洗、真空干燥,得到帕利哌酮结晶性粉末;4)将步骤3)过滤后得到的所述精制母液减压浓缩,回收帕利哌酮二析物。
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