[发明专利]一种利用桉木预水解液生产糠醛的方法在审
申请号: | 201510964406.6 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105566259A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 李红斌;房桂干;邓拥军;沈葵忠;施英乔;丁来保;韩善明;焦健;梁芳敏;林艳 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 黄天天 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用桉木预水解液生产糠醛的方法,包括如下步骤:(1)将桉木片在水中洗涤后用蒸汽蒸,利用双螺旋挤压疏解机对桉木片进行挤碾撕裂处理,磨碎后置于蒸煮器中,加入水后与水解得到桉木预水解液;(2)将桉木预水解液与硫酸反应制备糠醛。在优选的条件下,戊糖提取率达到最大值57.51%,同时在温度180℃、H2SO4浓度0.25%、采气速度15mL/min、木糖浓度17.8g/L工艺条件下,糠醛收率达到最大值71.89%。本发明合理的利用桉木预水解液制备糠醛,通过对桉木进行螺旋挤压和磨碎预处理,提高其后期反应的利用率,进一步通过调整制备工艺避免预水解液中纤维二糖、纤维三糖等纤维多糖类,同时减低了焦化反应,有效提高了糠醛收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 桉木预 水解 生产 糠醛 方法 | ||
【主权项】:
一种利用桉木预水解液生产糠醛的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将桉木片在水中洗涤后用蒸汽蒸,利用双螺旋挤压疏解机对桉木片进行挤碾撕裂处理,磨碎后置于蒸煮器中,加入水,升温至150~180℃后保温进行预水解,其中液固比为4~15∶1,保温时间为30~100min,得到桉木预水解液;(2)将步骤(1)得到的桉木预水解液与硫酸催化剂加入反应釜中,硫酸浓度为0.25%~2%,桉木预水解液浓度为10~60g/L,密封反应釜并在搅拌条件下升温至100℃,打开气相采出阀,利用反应釜内产生的蒸汽将反应釜内的空气赶出,10~20min后关闭气相采出阀阀门,继续升温至140~180℃,将气相采出阀稍稍打开,然后通过调节气相采出阀的开度来控制糠醛气的采出速度,同时通过带压加料罐向釜体补充去离子水,保持注水流量与糠醛的采出流量相等,采气速率为5~15ml/min,每隔20min测定接收液中糠醛含量判断反应的进程,当20min内糠醛收率增加少于1%时,停止反应,关闭加热。
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