[发明专利]一种利用桉木预水解液生产糠醛的方法

说明书

技术领域

本发明属于糠醛生产工艺领域，具体地涉及一种利用桉木预水解液生产糠醛 的方法。

背景技术

桉木是我国人工种植量最大的速生树种之一，且是半纤维含量很高的树种， 可达20％～25％，最高达35％。它的主链是由D-吡喃式木糖基(1-4)β苷键联 接而成，支链有乙酰基和4-O-甲基-α-D-吡喃式葡萄糖醛酸基等。利用高温水环 境产生的低酸促进桉木半纤维素自催化水解，无需化学药剂，是一种环境友好型 的绿色技术。对于木质生物质原料，在制浆前进行半纤维素预提取对于实现林基 生物质精炼具有重要意义，而预水解硫酸盐法生产溶解浆的过程很好的符合了生 物质精炼的理念。同时在该生产工艺中，制浆前利用自催化法去除半纤维素有助 于生产高品质溶解浆，因此，需要对桉木预水解过程中还原糖提取工艺进行优化 研究，从而更好的去除半纤维素并获取附加值更高的水解液糖组分。桉木预水解 硫酸盐法生产溶解浆过程中利用高温水环境产生的低酸促进桉木半纤维素自催 化水解，产生的自催化水解液是一种重要的生物质资源，含大量木聚糖水解产物。 对山东某大型造纸企业进行的现场调查表明，该公司用桉木制溶解浆，日耗用桉 木片2000t，日产生桉木预处理液7000t，目前该预处理液作为浓废水处理排放， 处理费用很高。据估计，该废液中含来自桉木片的戊聚糖有400吨，应可提取到 的戊聚糖为200吨，潜在的糠醛产量100吨，如按照目前糠醛的市场价格一吨 9000元计算，每天该桉木水解液糠醛的价值高达90多万元。若按传统工艺废液 随木片直接进入后续的蒸煮工段不仅会增加蒸煮的用碱量，而且也会造成生物质 资源的浪费。

发明内容

发明目的：为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提出一种利用桉木预 水解液生产糠醛的方法，以糠醛作为深加工产品，实现桉木预水解废液中糖分的 资源化利用。

技术手段：为实现上述技术目的，本发明提出的利用桉木预水解液生产糠醛 的方法包括如下步骤：

(1)将桉木片在水中洗涤后用蒸汽蒸，利用双螺旋挤压疏解机对桉木片进 行挤碾撕裂处理，磨碎后置于蒸煮器中，加入水，升温至150～180℃后保温进行 预水解，其中液固比为4～15∶1，保温时间为30～100min，得到桉木预水解液；

(2)将步骤(1)得到的桉木预水解液与硫酸催化剂加入反应釜中，硫酸 浓度为0.25％～2％，桉木预水解液浓度为10～60g/L，密封反应釜并在搅拌条件下 升温至100℃，打开气相采出阀，利用反应釜内产生的蒸汽将反应釜内的空气赶 出，10～20min后关闭气相采出阀阀门，继续升温至140～180℃，将气相采出阀 稍稍打开，然后通过调节气相采出阀的开度来控制糠醛气的采出速度，同时通过 带压加料罐向釜体补充去离子水，保持注水流量与糠醛的采出流量相等，采气速 率为5～15ml/min，每隔20min测定接收液中糠醛含量判断反应的进程，当20min 内糠醛收率增加少于1％时，停止反应，关闭加热。

优选地，步骤(1)中，将桉木片在60℃～80℃的水中洗涤后用蒸汽蒸 20～30min。

优选地，步骤(1)中，加入水后升温至150～170℃，液固比为10～12∶1，保 温时间为30～90min。

优选地，步骤(2)中，硫酸浓度为0.25％，采气速度为15ml/min，桉木预 水解液浓度为30～35g/L

有益效果：与现有技术相比，本发明合理的利用桉木预水解液制备糠醛，通 过对桉木进行螺旋挤压和磨碎预处理，提高其后期反应的利用率，进一步通过调 整制备工艺避免预水解液中纤维二糖、纤维三糖等纤维多糖类，同时减低了焦化 反应，有效提高了糠醛收率。

附图说明

图1为在温度180℃、保温反应时间60min下，液固比对戊糖提取率的影响；

图2为反应温度为160℃及170℃，保温反应时间60min条件下，研究低液 固比对桉木戊糖提取率的影响；

图3为采气速度对糠醛收率的影响；

图4为不同温度下硫酸浓度对糠醛收率的影响，其中，图4(a)为160℃下， W(硫酸)/％：(1)-2％；(2)-1％；(3)-5％；图4(b)为180℃下，W(硫酸)/％： (1)1-0.5％；(2)2-0.25％；

图5为反应温度对糠醛收率的影响，其中，(a)为硫酸浓度一定时，(b)为 保持t≤t_最佳；