[发明专利]一种高纯度花椒麻味物质的制备方法

摘要

本发明属于花椒的精深加工与利用领域，具体涉及一种从花椒油树脂中提取制备高纯度花椒麻味物质的方法。本发明所提供的制备方法，包括如下步骤：以花椒油树脂为原料，加入硅胶，充分搅拌，混合均匀；所得混合物乙醚提取，然后固液分离；所得固相物甲醇浸提，然后固液分离，所得液相物脱溶，获得花椒麻味物质粗提物；所得粗提物中石油醚浸提，回流浸提，然后固液分离，所得固相物再加入一定量石油醚继续回流浸提，然后固液分离；所得液相物置于低温环境冷冻结晶，即得花椒麻味物质。本发明所提供的从花椒油树脂中提取制备高纯度花椒麻味物质的方法避免了传统层析柱过程，制备量不受限制，便于实现规模化生产，且制备获得的花椒麻味物质的纯度很高。

主权项

1.一种花椒麻味物质的制备方法，包括如下步骤：/n1)以花椒油树脂为原料，加入硅胶，充分搅拌，混合均匀；/n2)在步骤1所得混合物中加入乙醚提取，然后固液分离；/n3)将步骤2分离所得固相物中加入甲醇浸提，然后固液分离，所得液相物脱溶，获得花椒麻味物质粗提物；/n4)在步骤3所得粗提物中加入石油醚浸提，回流浸提20～40min，然后固液分离，所得固相物再加入一定量石油醚继续回流浸提12～18h，然后固液分离；/n5)将步骤4所得液相物置于低温环境冷冻结晶，分离出结晶物并干燥即得所述花椒麻味物质；/n所述步骤1中，花椒油树脂与硅胶的质量之比为1：1～3；/n所述步骤1中，花椒油树脂中花椒麻味物质的含量为20～30wt％；/n所述步骤1中，所述硅胶为经活化的硅胶，活化硅胶的具体方法为：100～120℃活化0.5～1.5h；/n所述步骤2中，乙醚与步骤1所得混合物的比例为每4～8mL乙醚对应1g混合物；/n所述步骤2中，乙醚为无水乙醚；/n所述步骤2中，提取的具体条件为：密闭环境静置1.5～2.5h，静置过程中间歇搅拌；/n所述步骤2中，固液分离后固相物进一步干燥除去残留的乙醚；/n所述步骤3中，甲醇与固相物的比例为每2～6ml甲醇对应1g固相物；/n所述步骤3中，浸提的具体条件为：浸提温度为45～55℃，浸提时间为6～12h；/n所述步骤4中，石油醚为30～60℃沸程的石油醚；/n所述步骤4中，在步骤3所得粗提物中加入石油醚浸提时，石油醚与固相物的比例为每1～3ml石油醚对应1g固相物；/n所述步骤4中，所得固相物再加入一定量石油醚继续回流浸提时，石油醚与固相物的比例为每1-3ml石油醚对应1g固相物；/n所述步骤5中，低温环境冷冻结晶的具体条件为浸提液-18℃冷冻结晶12h。/n