[发明专利]间二氯苄的合成工艺在审
| 申请号： | 201510931031.3 | 申请日： | 2015-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN105294391A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 薛居强;张泰铭;王荣海;毕义霞;张善民;孙丰春 | 申请（专利权）人： | 山东凯盛新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C22/04 | 分类号： | C07C22/04;C07C17/14 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255190*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种间二氯苄的合成工艺，属于有机化学合成技术领域。所述的间二氯苄的合成工艺是在LED光源照射下，将间二甲苯与过量氯气在离子液体催化剂下进行反应，得到间二氯苄反应液，然后将间二氯苄反应液进行降温分离，得到间二氯苄粗品，将间二氯苄粗品进行减压精馏后得到间二氯苄。本发明制得的间二氯苄的熔点为33-35℃，纯度达99％以上；本发明的合成工艺中无任何溶剂混入，保证了产物的高纯度，具有周期短、成本低、对环境没有危害性的特点，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 间二氯苄 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种间二氯苄的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)反应：将间二甲苯与离子液体催化剂混合，在LED光源照射下向其通入氯气进行反应，得到间二氯苄反应液；所述离子液体催化剂为1‑丙基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑十六基‑3‑甲基咪唑氯盐或1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐；(2)分离：将间二氯苄反应液加入到分离罐中进行降温分离，得到间二氯苄粗品；(3)精制：将间二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏，收集馏分得到间二氯苄。
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- 本发明提供一种二氯苄制造工艺，包括(1)反应：向氯化反应器内投入对二甲苯，开启反应光源，然后开启反应釜的夹套蒸汽开始加热升温；当温度升至80℃时，停止蒸汽加热，向反应釜内通入Cl2；通氯2小时后增大通氯流量，取样进行中控分析，达到工艺控制要求后停止通氯。(2)闪蒸：将步骤(1)中得到的混合液进行简单蒸馏，收集对二甲苯和对甲基氯苄混合物，并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。(3)精馏：将步骤(2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集120-125℃/4mmHg的馏分，得到对甲基苄叉；收集135-140℃/4mmHg的馏分，得到对二氯苄。本发明产品产量增加、纯度更高、且容易将副产物分离提纯。
- 一种制备海风醛中间体的方法-201410202047.6
- 王宁宁;陈思;黄进;杨东生;张良凯 - 宿迁科思化学有限公司
- 2014-05-13 - 2014-08-13 - C07C22/04
- 本发明公开了一种制备海风醛中间体的方法，在硫酸水溶液和以季铵盐类的化合物作为相转移催化剂的作用下，通过控制反应温度，向含有乙苯和多聚甲醛的反应体系中持续通入氯化氢气体，进行乙苯的氯甲基化反应，最终制备得到含量高达95％以上和收率为85～94％的乙基氯化苄，以其为中间体与异丁醛进行缩合，即可制得海风醛。
- 一种两段反应精馏串联生产氯化苄的能量集成方法-201410193564.1
- 汤吉海;乔旭;孙玉玉;崔咪芬;陈献;费兆阳 - 南京工业大学
- 2014-05-08 - 2014-07-16 - C07C22/04
- 本发明公开了一种两段反应精馏串联生产氯化苄的能量集成方法。该方法是将甲苯预氯化、两段甲苯氯化反应精馏和氯化苄精制串联，构成氯化苄生产工艺。在此系统中氯化苄精制精馏塔塔顶的氯化苄汽相物料不采用循环水冷却，将其作为第1座反应精馏塔塔釜再沸器的加热热源，在汽化第1座反应精馏塔釜物料的同时被冷凝为液体。该两座反应精馏塔串联的反应精馏集成工艺，各精馏塔操作条件均独立，控制方便；具有生产高选择性氯化苄的能力，氯化苄收率达97.5％以上，纯度可达99.5％；通过能量集成使氯化苄生产过程能耗降低25％。
- 一种苄基溴合成的生产工艺-201410033262.8
- 张学永;陆建新;靳民;张广生 - 安徽华润涂料有限公司
- 2014-01-23 - 2014-05-28 - C07C22/04
- 一种苄基溴合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过甲苯和液溴进行溴化反应，然后进行精馏得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的苄基溴使用效果好，安全可靠。
- 一种盐酸芬戈莫德的合成方法及其中间体-201210457157.8
- 柯潇;常和西;叶勇 - 成都弘达药业有限公司
- 2012-11-14 - 2014-05-21 - C07C22/04
- 本发明提供了一种盐酸芬戈莫德的合成方法及其中间体，其使用一种新中间体对辛基卤代丙基苯通过硝基取代、与甲醛缩合、还原、成盐步骤得到盐酸芬戈莫德。该合成方法路线短，收率高，成本低，反应条件温和，操作简便，而且产品纯度高，在大工业生产中有很好的应用价值。
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