[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510922630.9 | 申请日： | 2015-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN105384720A | 公开（公告）日： | 2016-03-09 |
| 发明（设计）人： | 王小龙 | 申请（专利权）人： | 苏州华一新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/40 | 分类号： | C07D317/40;H01M10/0567 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙仿卫 |
| 地址： | 215433 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，主要包括以下步骤，a)以碳酸乙烯酯为前体，硫酰氯作为氯化剂合成氯代碳酸亚乙烯酯；b)以氨气为脱氯剂对步骤a中所合成的氯代碳酸亚乙烯酯发生脱氯反应，生成碳酸亚乙烯酯粗品；c)将碳酸亚乙烯酯粗品进行蒸馏、精馏得碳酸亚乙烯酯纯品。通过对反应过程参数的调整，提高了氯代反应收率，并适当使用抗氧化剂和阻聚剂，加快脱氯反应的时间的同时不影响反应产率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 碳酸 乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括：a.氯代碳酸乙烯酯的制备：在氮气保护气氛中，将碳酸乙烯酯加入反应器中并将反应器加热至50～60℃直至碳酸乙烯酯融化，融化过程中不停搅拌；向反应器中滴加硫酰氯进行氯化反应，硫酰氯与碳酸乙烯酯的物质的量比为1～2：1，硫酰氯的滴加时间控制1小时内滴加完；在滴加硫酰氯的过程中，分多次向反应器中加入含引发剂的有机溶剂，有机溶剂中引发剂含量为0.05～0.1g/mL，有机溶剂与硫酰氯体积比为1：10～15；氯化反应在氮气气氛中搅拌完成，前段滴加反应过程中控制温度为60～70℃，滴加完成后，控制稳定70～80℃持续反应2～3小时，得氯代碳酸乙烯酯的氯代混合液备用；b.碳酸亚乙烯酯的制备：将反应器中温度降至约60～70℃，加入适量有机溶剂、抗氧化剂及阻聚剂，通入纯度不低于99.9％、含水量不高于500ppm的氨气反应3～5小时，氨气与氯代碳酸乙烯酯的物质的量之比为4～5：1，得碳酸亚乙烯酯粗品；c.碳酸亚乙烯酯的纯化：将所得碳酸亚乙烯酯粗品过滤，并使用有机溶剂洗涤，所得母液及洗液进行减压蒸馏和精馏分离得碳酸亚乙烯酯，碳酸亚乙烯酯纯度99％以上。
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- 本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，主要包括以下步骤，a)以碳酸乙烯酯为前体，硫酰氯作为氯化剂合成氯代碳酸亚乙烯酯；b)以氨气为脱氯剂对步骤a中所合成的氯代碳酸亚乙烯酯发生脱氯反应，生成碳酸亚乙烯酯粗品；c)将碳酸亚乙烯酯粗品进行蒸馏、精馏得碳酸亚乙烯酯纯品。通过对反应过程参数的调整，提高了氯代反应收率，并适当使用抗氧化剂和阻聚剂，加快脱氯反应的时间的同时不影响反应产率。
- 一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的装置-201520148081.X
- 吴剑华 - 沈阳化工大学;吴剑华
- 2015-03-17 - 2015-09-23 - C07D317/40
- 本实用新型公开了一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的装置。生产装置包括管式反应器（1）、固液分离装置（2）、分离塔（3）、分凝器（4）、冷凝器（5）、二级固液分离装置（6）、设备间连接管线、显示与控制仪表及附件；生产方法为原料一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺按比例连续进入管式反应器（1）；反应液经固液分离装置（2）脱除生成的固相后进入分离塔（3）；塔顶馏出未反应的三乙胺和反应生成的碳酸亚乙烯酯混合汽体进分凝器（4）；一次冷凝得碳酸亚乙烯酯，一部分作为回流液返回分离塔（3），另一部分为产品；三乙胺进冷凝器（5）冷凝后循环返回系统再次参与反应；分离塔（3）塔釜液循环返回系统再次参与反应。
- 一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法-201410602618.5
- 张洪源;叶学海;夏继平;刘红光 - 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
- 2014-10-31 - 2015-03-11 - C07D317/40
- 本发明为一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法，特征在于：在精馏塔内放置吸附除水填料，将待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量提高精馏操作与除去碳酸亚乙烯酯产品中的痕量水份合并在一个步骤内实现；所述吸附除水填料是指对于碳酸亚乙烯酯中残存的痕量水分具有吸附作用能够除去水分的物质，包括不同孔径大小的分子筛，无水硫酸镁颗粒，无水氯化钙颗粒；所述待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量不低于98％，水分含量不高于2000ppm；所述的精馏操作为减压精馏操作，系统内压力小于大气压力；精馏操作的塔釜温度控制在50～90℃；所述吸附除水填料放置位置在精馏塔的上段，所述吸附除水填料的填料高度为精馏塔高度的5％-30％。
- 碳酸亚乙烯酯的制备方法-201410546929.4
- 任相忠;刘玉美;宋春凤;曲泽嵩;程玉强;刘学松;于莹莹 - 荣成青木高新材料有限公司
- 2014-10-16 - 2015-02-04 - C07D317/40
- 本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，首先合成一氯代碳酸乙烯酯(ClEC)，碳酸乙烯酯(EC)在引发剂偶氮物存在下滴加磺酰氯。磺酰氯和EC的摩尔比为1.1~1.2:1，滴加温度55~80℃，滴加时间为5~6h，保温1h。而后在碳酸二甲酯(DMC)和ClEC粗品按重量比2.5~2.5:1的溶液中，滴加三烷基胺6~7h，滴加温度50~59℃，保温10~12h。三烷基胺和ClEC的重量比为1:1-1.1，再用减压精馏和甲苯重结晶提纯VC。本发明的EC转化率可达94%以上，VC收率达44%，纯度99.9%以上。本发明工艺流程简单，工艺条件较温和，反应温度较低、生产安全性提高。特别是采用DMC作溶剂产物易于分离。
- 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法-201210440209.0
- 李超;王雪松;程学新;张宝文 - 中国科学院理化技术研究所
- 2012-11-06 - 2014-05-21 - C07D317/40
- 本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，该制备方法是将一氯代碳酸乙烯酯与过量的三乙胺在惰性气体的保护下直接进行接触反应，不涉及到其它任何的溶剂。本发明的制备方法中三乙胺在反应中有两方面的作用：一是作为脱氯化氢试剂参与消除反应；二是作为脱氯化氢反应的溶剂。用本发明的制备方法制备得到的碳酸亚乙烯酯的收率高达93%，产物易于分离提纯，纯度达到99%以上。本发明的制备方法由于不涉及其它任何的反应溶剂，使一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺充分接触反应，因此与传统方法相比反应速度快、产物收率高，有利于大规模的工业化生产。本发明的制备方法得到的碳酸亚乙烯酯可以应用于多种领域。
- 4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成方法-201310513119.4
- 鲍远志 - 六安科瑞达新型材料有限公司
- 2013-10-28 - 2014-02-12 - C07D317/40
- 本发明公开了一种4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成方法，所述方法包括：以4、5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮为原料，加入固体碱催化剂，在有机溶剂存在下搅拌并加热至回流，在30min内滴加氯化亚砜氯代试剂，滴毕，保持回流反应30-120min；反应结束后，反应液冷却，水洗，分液，取有机层用无水硫酸镁干燥，过滤。滤液再在80-100℃下重排1-2小时，重排反应结束后反应液经过减压精馏分离得到4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-同。本发明制备方法使用固体碱催化剂可以加快反应，缩短反应周期，反应总收率较现有工艺高，其次所用催化剂经简单回收和再生处理，可多次循环使用，具有较高的实施价值。
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