[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，主要包括以下步骤，a)以碳酸乙烯酯为前体，硫酰氯作为氯化剂合成氯代碳酸亚乙烯酯；b)以氨气为脱氯剂对步骤a中所合成的氯代碳酸亚乙烯酯发生脱氯反应，生成碳酸亚乙烯酯粗品；c)将碳酸亚乙烯酯粗品进行蒸馏、精馏得碳酸亚乙烯酯纯品。通过对反应过程参数的调整，提高了氯代反应收率，并适当使用抗氧化剂和阻聚剂，加快脱氯反应的时间的同时不影响反应产率。

主权项

一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括：a.氯代碳酸乙烯酯的制备：在氮气保护气氛中，将碳酸乙烯酯加入反应器中并将反应器加热至50～60℃直至碳酸乙烯酯融化，融化过程中不停搅拌；向反应器中滴加硫酰氯进行氯化反应，硫酰氯与碳酸乙烯酯的物质的量比为1～2：1，硫酰氯的滴加时间控制1小时内滴加完；在滴加硫酰氯的过程中，分多次向反应器中加入含引发剂的有机溶剂，有机溶剂中引发剂含量为0.05～0.1g/mL，有机溶剂与硫酰氯体积比为1：10～15；氯化反应在氮气气氛中搅拌完成，前段滴加反应过程中控制温度为60～70℃，滴加完成后，控制稳定70～80℃持续反应2～3小时，得氯代碳酸乙烯酯的氯代混合液备用；b.碳酸亚乙烯酯的制备：将反应器中温度降至约60～70℃，加入适量有机溶剂、抗氧化剂及阻聚剂，通入纯度不低于99.9％、含水量不高于500ppm的氨气反应3～5小时，氨气与氯代碳酸乙烯酯的物质的量之比为4～5：1，得碳酸亚乙烯酯粗品；c.碳酸亚乙烯酯的纯化：将所得碳酸亚乙烯酯粗品过滤，并使用有机溶剂洗涤，所得母液及洗液进行减压蒸馏和精馏分离得碳酸亚乙烯酯，碳酸亚乙烯酯纯度99％以上。