[发明专利]一种2，5-二氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201510920132.0 | 申请日： | 2015-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN105399608A | 公开（公告）日： | 2016-03-16 |
| 发明（设计）人： | 陈兴权 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C37/66 | 分类号： | C07C37/66;C07C39/235;C07C41/16;C07C43/29;C07C45/45;C07C49/84;C07C45/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2，5-二氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的合成方法，属于化学合成领域。本发明用对氯苯酚中加入氢氧化钠得对氯苯酚钠，再向其中加入1,3,5-三氯苯，1-甲基-2-毗咯烷酮和催化剂氧化亚铜得淡黄色粘稠液体，再向瓶中加入二氯乙烷、氯化铝催化剂和乙酸酐在0℃的冰水中，缓慢加入盐酸，经过析出晶体、抽滤、清洗、干燥、重结晶得2，5-二氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮固体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 苯乙酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2，5‑二氯‑4‑(4‑氯苯氧基)‑苯乙酮的合成方法，其特征在于2，5‑二氯‑4‑(4‑氯苯氧基)‑苯乙酮的合成：(1)在装有冷凝管、温度计、搅拌器的250mL三口烧瓶中，向其中加入50～60mL的苯、10～15mL质量分数40％的氢氧化钠溶液和10～12g的对氯苯酚，安装分水器，将三口烧瓶放入水浴中，在85～90℃温度下，边搅拌边进行回流40～50min，回流结束后撤去分水器；(2)将上述的三口烧瓶中加入10～12g1,3,5‑三氯苯，再加入10～15mL1‑甲基‑2‑毗咯烷酮和催化剂氧化亚铜，继续升温至100～105℃，在搅拌的条件下进行回流4～5h，回流后冷却至室温，将瓶中的反应液用布氏漏斗进行抽滤，将得到滤液向其中滴加质量分数15～20％的盐酸调节pH值为5～6，之后将调节后的滤液移入分液漏斗中，除去水相，将得到的油相减压蒸馏，收集馏分，得淡黄色粘稠液体；(3)取30～35mL上述得到的产物与250mL的三口烧瓶中，再向瓶中加入二氯乙烷和5～6g氯化铝催化剂，在滴液漏斗中加入18～20mL的乙酸酐，在搅拌的条件上将乙酸酐在30～40min内滴完，滴加后进行搅拌反应1～2h，将反应后得到的混合液倒入250mL的烧杯中，将烧杯放入0℃的冰水中，并在搅拌的下缓慢加入20～25mL质量分数15％的盐酸；(4)将上述滴完后的混合液转入分液漏斗中，用质量分数40％氢氧化钾溶液调节pH至7，除去水相，将剩下的有机层用蒸馏水反复洗2～4次，之后将有机相置于旋转减压蒸发仪中，从25℃逐步升温至60℃，升温速率为3℃/min，将烧瓶放入‑5℃的冰箱中冷却，析出白色晶体，抽滤，将固体用蒸馏水清洗1～3次后，进行真空干燥，干燥后在用四氯化碳进行重结晶，再真空干燥，即可得2，5‑二氯‑4‑(4‑氯苯氧基)‑苯乙酮固体粉末。
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