[发明专利]一种复杂反应底物中回收钨基催化剂的方法

摘要

在糖类化合物催化转化制备低碳醇的反应中，钨基催化剂会全部或部分溶解在反应底物中，难以回收，增加了催化剂的成本。本发明提供了一种复杂反应底物中回收钨基催化剂的方法，复杂反应底物为糖类化合物催化转化后精馏剩余物，反应产物经过精馏分离乙二醇、丙二醇之后，得到釜底剩余产物，釜底剩余产物沸点≥200℃，其中含有钨盐；通过向釜底剩余产物中加入有机溶剂将钨盐析出并回收，并得到高沸点杂醇，钨盐质量回收率≥90％。本发明提供的方法，催化剂回收过程简单、催化剂回收效率高，并且催化剂的循环活性优异。此外，整体过程便于操作，便于工业化生产。

主权项

1.一种复杂反应底物中回收钨基催化剂的方法，其特征在于：复杂反应底物为糖类化合物催化转化后精馏剩余物，具体反应为：以糖类化合物为反应原料，在反应釜或固定床上于水中进行催化加氢反应，所采用的催化剂为复合催化剂，包括催化剂A为Ru/C或骨架Ni为固体催化剂，催化剂B为金属钨、钨的氮化物、钨的碳化物、钨的磷化物、钨的氧化物、钨的硫化物、钨的氯化物、钨的氢氧化物、钨青铜、钨酸、钨酸盐、偏钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸、仲钨酸盐、过氧钨酸、过氧钨酸盐、钨杂多酸中的一种或两种以上，反应中充填氢气，压力为3‑15 Mpa，反应温度120‑310 ^oC，糖类化合物的质量浓度为1‑60%，质量空速为0.1‑10h^‑1；反应产物经过精馏分离乙二醇、丙二醇之后，得到釜底剩余产物，釜底剩余产物沸点高于200 ^oC，其中含有钨盐；精馏后釜底剩余产物为甘油、甘露醇、山梨醇、脱水山梨醇，钨盐的质量浓度为1‑50%；通过向釜底剩余产物中加入有机溶剂将钨盐析出并回收，并得到高沸点杂醇，有机溶剂为甲醇、丙醇、丁醇、四氢呋喃、环己烷、甲酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或两种以上；有机溶剂处理釜底液的温度为‑10‑200 ^oC，有机溶剂同底物的质量比为100:1‑1:10，钨盐回收率超过90%。