[发明专利]一种复杂反应底物中回收钨基催化剂的方法有效
申请号: | 201510918759.2 | 申请日: | 2015-12-12 |
公开(公告)号: | CN106868305B | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 庞纪峰;郑明远;张涛;王爱琴;王晓东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B34/36;C01G41/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复杂 反应 底物中 回收 催化剂 方法 | ||
1.一种复杂反应底物中回收钨基催化剂的方法,其特征在于:
复杂反应底物为糖类化合物催化转化后精馏剩余物,具体反应为:以糖类化合物为反应原料,在反应釜或固定床上于水中进行催化加氢反应,所采用的催化剂为复合催化剂,包括催化剂A为Ru/C或骨架Ni为固体催化剂,催化剂B为金属钨、钨的氮化物、钨的碳化物、钨的磷化物、钨的氧化物、钨的硫化物、钨的氯化物、钨的氢氧化物、钨青铜、钨酸、钨酸盐、偏钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸、仲钨酸盐、过氧钨酸、过氧钨酸盐、钨杂多酸中的一种或两种以上,反应中充填氢气,压力为3-15 Mpa,反应温度120-310 oC,糖类化合物的质量浓度为1-60%,质量空速为0.1-10h-1;
反应产物经过精馏分离乙二醇、丙二醇之后,得到釜底剩余产物,釜底剩余产物沸点高于200 oC,其中含有钨盐;精馏后釜底剩余产物为甘油、甘露醇、山梨醇、脱水山梨醇,钨盐的质量浓度为1-50%;
通过向釜底剩余产物中加入有机溶剂将钨盐析出并回收,并得到高沸点杂醇,有机溶剂为甲醇、丙醇、丁醇、四氢呋喃、环己烷、甲酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或两种以上;有机溶剂处理釜底液的温度为-10-200 oC,有机溶剂同底物的质量比为100:1-1:10,钨盐回收率超过90%。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
糖类化合物为淀粉、纤维素、半纤维素、蔗糖、葡萄糖、果糖、果聚糖、木糖、可溶性低聚木糖中的一种或二种以上。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
反应条件为:反应温度为180-300℃,压力为3-12 MPa ,糖类化合物的质量浓度为10-50%,质量空速为1-8 h-1。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
析出条件:处理温度为0-80oC,有机溶剂同底物质量比为10:1-1:1,处理时间为0.5-5h。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
反应溶剂为丙醇,其中溶剂中水的含量低于2%。
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