[发明专利]一种低温筛选甲醇制烯烃催化剂的方法有效

专利信息
申请号: 201510872910.3 申请日: 2015-12-02
公开(公告)号: CN105403477B 公开(公告)日: 2021-02-12
发明(设计)人: 张福丽;常云峰 申请(专利权)人: 天津众智科技有限公司
主分类号: G01N5/02 分类号: G01N5/02;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 魏树巍
地址: 300457 天津市塘沽*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种低温筛选甲醇制烯烃催化剂的方法是将催化剂粉末填装于DVS仪器样品室内,保持样品室的温度在60℃以下;用惰性气体吹扫样品室,控制调节干气和湿气比例为98:2,检测催化剂重量随时间的变化曲线,获得催化剂在甲醇蒸汽相对分压为2%时的吸附动力学曲线,通过改变干气与湿气的比例,调节甲醇蒸汽在惰性气体中的分压,检测不同分压下催化剂重量的变化,获得该催化剂在不同浓度的甲醇蒸汽中的吸附等温线;从获得的吸附等温线中,寻找吸附速率最快的点(斜率最大值),判断其当催化剂对MTO反应的催化性能。本发明具有操作简单,判断催化剂的平均双烯烃选择性好坏准确率高的优点。
搜索关键词: 一种 低温 筛选 甲醇 烯烃 催化剂 方法
【主权项】:
一种低温筛选甲醇制烯烃催化剂的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)、将10‑50 mg催化剂粉末填装于DVS仪器样品室内,保持样品室的温度在60℃以下;(2)、用惰性气体吹扫样品室30‑90min,至杂质活性气体分子含量小于0.001%;(3)、控制惰性气体总流速为50‑500 mL/min,调节干气和湿气比例为98:2,调节甲醇蒸汽在惰性气体中的分压为2%,每隔10s记录催化剂的重量,反应30‑150min,检测催化剂重量随时间的变化曲线,获得催化剂在甲醇蒸汽相对分压为2%时的吸附动力学曲线,当催化剂的重量在单位时间5min内的变化小于0.001mg时,则认为该催化剂在甲醇蒸汽相对分压为2%时达到饱和吸附,该时间点的催化剂重量增量即为该催化剂在甲醇蒸汽相对分压为2%时的饱和吸附量,其中干气是实验过程中所用的惰性气体,湿气是将惰性气体通入60℃以下的液体甲醇中获得的甲醇蒸汽和惰性气体的混合气体,湿气中甲醇蒸汽的分压为该温度下甲醇的饱和蒸汽压;(4)、重复步骤(3),改变干气与湿气的比例分别为96:4、94:6、92:8、90:10、88:12、84:16、80:20、70:30、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、5:95,调节甲醇蒸汽在氮气中的分压分别为4%、6%、8%、10%、12%、16%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%,检测不同分压下催化剂重量随时间的变化曲线,获得催化剂在不同分压下的吸附动力学曲线以及饱和吸附量;(5)、以相对分压为横坐标,该分压下催化剂的饱和吸附量为纵坐标,获得该催化剂在该温度下的甲醇吸附等温线;(6)、从步骤(5)获得的吸附等温线中,寻找吸附速率最快的点,即斜率最大值,对该分压下催化剂的甲醇吸附动力学曲线进行微分dm/dt,获得该分压下甲醇吸附速率曲线,该曲线极大值定义为甲醇吸附速率,其物理意义为单位质量催化剂单位时间内吸附的甲醇的摩尔量,单位为mmol/g﹒min;(7)、当甲醇吸附速率小于0.2mmol/g﹒min时,判断该催化剂的平均双烯烃选择性小于79%,催化剂对MTO反应的催化性能较差;当吸附速率介于0.2‑0.25mmol/g﹒min之间时,判断该催化剂的平均双烯烃选择性在79‑81%之间,MTO反应性能良好;当吸附速率大于0.25mmol/g﹒min时,判断该催化剂的平均双烯烃选择性大于81%,催化剂对MTO反应的催化性能优良。
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