[发明专利]一种低温筛选甲醇制烯烃催化剂的方法有效
申请号: | 201510872910.3 | 申请日: | 2015-12-02 |
公开(公告)号: | CN105403477B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 张福丽;常云峰 | 申请(专利权)人: | 天津众智科技有限公司 |
主分类号: | G01N5/02 | 分类号: | G01N5/02;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 魏树巍 |
地址: | 300457 天津市塘沽*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 筛选 甲醇 烯烃 催化剂 方法 | ||
1.一种低温筛选甲醇制烯烃催化剂的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)、将10-50mg催化剂粉末填装于DVS仪器样品室内,保持样品室的温度在60℃以下;
(2)、用惰性气体吹扫样品室30-90min,至杂质活性气体分子含量小于0.001%;
(3)、控制惰性气体总流速为50-500mL/min,调节干气和湿气比例为98:2,调节甲醇蒸汽在惰性气体中的分压为2%,每隔10s记录催化剂的重量,反应30-150min,检测催化剂重量随时间的变化曲线,获得催化剂在甲醇蒸汽分压为2%时的吸附动力学曲线,当催化剂的重量在单位时间5min内的变化小于0.001mg时,则认为该催化剂在甲醇蒸汽分压为2%时达到饱和吸附,该时间点的催化剂重量增量即为该催化剂在甲醇蒸汽分压为2%时的饱和吸附量,其中干气是实验过程中所用的惰性气体,湿气是将惰性气体通入60℃以下的液体甲醇中获得的甲醇蒸汽和惰性气体的混合气体,湿气中甲醇蒸汽的分压为该温度下甲醇的饱和蒸汽压;
(4)、重复步骤(3),改变干气与湿气的比例分别为96:4、94:6、92:8、90:10、88:12、84:16、80:20、70:30、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、5:95,调节甲醇蒸汽在惰性气体中的分压分别为4%、6%、8%、10%、12%、16%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%,检测不同分压下催化剂重量随时间的变化曲线,获得催化剂在不同分压下的吸附动力学曲线以及饱和吸附量;
(5)、以分压为横坐标,该分压下催化剂的饱和吸附量为纵坐标,获得该催化剂在该温度下的甲醇吸附等温线;
(6)、从步骤(5)获得的吸附等温线中,寻找吸附速率最快的点,即斜率最大值,对该分压下催化剂的甲醇吸附动力学曲线进行微分dm/dt,获得该分压下甲醇吸附速率曲线,该曲线极大值定义为甲醇吸附速率,其物理意义为单位质量催化剂单位时间内吸附的甲醇的摩尔量,单位为mmol/g﹒min;
(7)、当甲醇吸附速率小于0.2mmol/g﹒min时,判断该催化剂的平均双烯烃选择性小于79%,催化剂对MTO反应的催化性能较差;当吸附速率介于0.2-0.25mmol/g﹒min之间时,判断该催化剂的平均双烯烃选择性在79-81%之间,MTO反应性能良好;当吸附速率大于0.25mmol/g﹒min时,判断该催化剂的平均双烯烃选择性大于81%,催化剂对MTO反应的催化性能优良。
2.如权利要求1所述的一种低温筛选甲醇制烯烃催化剂的方法,其特征在于所述的惰性气体为氩气、氦气或氮气。
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