[发明专利]一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法

摘要

本发明涉及一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，属于提取技术领域。本发明利用生产茶多酚副产品咖啡碱粗品，用水结晶咖啡碱，安全、无毒、降低成本、增值增收。本发明的方法操作简单，绿色环保，膜分离技术能耗低、选择性高、装置灵活；柱层析法操作工艺简单、效率高、安全性好；采用膜分离技术与柱层析相结合的方法有效与茶多糖、茶多酚、茶氨酸等其它组分分离，有利于后续咖啡碱的结晶纯化；用水进行重结晶，安全、无毒、环保、得率高、成本低；冷冻结晶耗能低，无溶剂残留，产品纯度高等优点，是一种简单、增值增收的方法，具有广泛的应用前景。

主权项

一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1），提取：将茶叶于零下20~零下25℃下冷冻粉碎至粒度为100目，然后加入至体积为茶叶体积3‑5倍的乙醇中，超声萃取8‑10min后，离心，弃沉淀，得到提取液；步骤（2），分离：将步骤（1）得到的提取液采用截流量为30kD‑60kD的超滤膜过滤，取滤液，MVR浓缩，浓缩至重量为滤液重量的1/7‑1/9后，采用XAD7大孔吸附树脂，先用第一洗脱液进行洗脱，脱除咖啡碱，再采用第二洗脱液洗脱，得到含有茶多酚的洗脱液；将含有茶多酚的洗脱液浓缩至无醇味，干燥即得茶多酚；将脱出的含有咖啡碱的洗脱液浓缩至无醇味后，乙酸乙酯萃取，取有机相，旋转蒸发除去溶剂，得到咖啡碱粗产品；步骤（3），结晶：将步骤（2）得到的咖啡碱粗产品用79‑81℃热水溶解，自然挥发水分至咖啡碱粗产品浓度为0.179‑0.181g/ml，然后用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9，之后冷冻至3‑5℃下进行结晶；步骤（4），脱色及重结晶：待步骤（3）结晶过程结束，将结晶取出，然后用79‑81℃热水将结晶溶解，加质量为结晶质量0.9‑1.1%的活性炭进行脱色处理，过滤，得到滤液；步骤（5），将步骤（4）得到的滤液浓缩至密度为1.11‑1.12g/cm³后，用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9后，冷冻至3‑5℃进行二次结晶，将结晶取出后用水洗涤结晶，得到高纯度的咖啡碱；其中，洗涤用水的体积为结晶体积的1‑2倍。