[发明专利]利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法

摘要

本发明涉及一种利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法。该方法是以微波提取，以乙醇为溶剂，大大降低了提取时间，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质；大孔树脂和硅胶柱层析结合，分离和纯化效果好，所以本发明所得产品纯度高，显著提高有效成分含量，克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。

主权项

1.利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法，其步骤包括：(1)微波逆流提取：欧洲越橘粉碎至60‑80目，加入60‑75％乙醇溶液，在400～600W，时间80min～120min，8～12倍料液比条件下微波逆流提取，正向进料，反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；(2)大孔树脂吸附：回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201、D101树脂中的一种，树脂柱的高径比为8:1—15:1；(3)纯水洗脱：在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3‑5BV；(4)乙醇洗脱：再用75％‑95％的乙醇溶液在1‑3BV/h流速、洗脱体积为6‑8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；(5)得欧洲越橘花青素：收集乙醇洗脱液浓缩，回收乙醇，减压干燥，得到欧洲越橘花青素半成品粗粉；(6)硅胶柱层析：将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱200‑300目硅胶柱层析，并以氯仿‑甲醇或石油醚‑乙酸乙酯溶液以95～85:2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集欧洲越橘各阶段洗脱液；(7)洗脱液在压力‑0.07～0.08MPa，60℃条件下，经减压回收氯仿‑甲醇或石油醚‑乙酸乙酯，得到欧洲越橘浓缩液，其比重在1.08～1.12；(8)浓缩液在70～80℃进行真空干燥，得欧洲越橘花青素成品，含量在25％以上。