[发明专利]一种催化合成N,N′‑二取代脲衍生物和咪唑衍生物的方法

摘要

本发明涉及一种绿色、高效制备N,N′‑二取代脲衍生物和咪唑衍生物的方法。所述通过芳香胺与碳酸酯缩合制备N,N′‑二取代脲衍生物的方法包括以磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，60～100℃和常压下，无溶剂条件，芳香胺与碳酸酯缩合反应8～14小时，得到相应的N,N′‑二取代脲衍生物；以磁纳米颗粒负载的离子液体为催化剂，10～50℃和常压下，以乙醇为溶剂，取代咪唑与缺电子烯烃Michael加成反应1～5小时，得到相应的咪唑衍生物。其中，所述催化剂为经验证，反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。

主权项

一种制备N,N′‑二取代脲化合物和取代咪唑化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以超顺磁纳米颗粒负载的离子液体为催化剂，60～100℃和常压下，无需有机溶剂，苯胺、4‑甲氧基苯胺、2‑甲基苯胺、3‑甲基苯胺、4‑甲基苯胺、4‑乙氧基苯胺与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯缩合反应8～14小时，得到相应的N,N′‑二取代脲化合物；以超顺磁纳米颗粒负载的离子液体为催化剂，10～50℃和常压下，以乙醇为溶剂，Michael供体咪唑、4‑甲基咪唑、4‑硝基咪唑、苯并咪唑与缺电子烯烃受体丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯腈Michael加成反应1～5小时，得到相应的取代咪唑化合物，其中，所述催化剂的结构为：该催化剂的制备过程如下：称取咪唑与1‑氯‑3‑溴丙烷反应得到中间体1, 制备得到的中间体用1H NMR，13C NMR结构确认，所述中间体1结构为：往反应瓶中加入二氧化硅包荷的四氧化三铁和3‑氯丙基三乙氧基硅烷在无水甲苯中，氮气保护下回流搅拌反应48h得到中间体2，所述中间体2结构为：中间体2和中间体1在无水甲苯中，氮气保护下回流搅拌反应48h得到中间体3，所述中间体3结构为：中间体3与1,5,7‑三氮杂双环[4.4.0]癸‑5‑烯(TBD)在无水甲苯中，氮气保护下回流搅拌反应48h，得到上述结构所示的催化剂：