[发明专利]一种负热膨胀材料Sc2W3O12薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种负热膨胀材料Sc2W3O12薄膜的制备方法。属于无机功能薄膜材料制备技术领域，其特征在于采用固相法制备了Sc2W3O12陶瓷靶材，利用制备的Sc2W3O12陶瓷靶材以射频磁控溅射法沉积制备薄膜，在900‑1100℃温度下热处理后制备负热膨胀Sc2W3O12薄膜。本发明的优点在于利用射频磁控溅射法制备Sc2W3O12薄膜的负热膨胀响应温度范围宽，负热膨胀性能稳定，薄膜质量好，且制备温度低、无需淬火、热处理工艺简单，制备过程具有良好的可重复性，易于实现工业化。

主权项

一种负热膨胀材料Sc2W3O12薄膜的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射法制备负热膨胀Sc2W3O12薄膜，具体包括以下步骤：（1）靶材制备：以氧化钪和氧化钼粉体为原料，按照摩尔比为1：3分别称重后混合，添加酒精后球磨12～24 h，将球磨混合后原料在真空干燥箱中于70～90℃烘干，烘干后用玛瑙研钵研磨10～30 min，加入占前驱体总质量3～5% 的聚乙烯醇，研磨使混合均匀，然后在50‑100MPa下冷等静压成型，经500℃排胶0.5～1h，在950～1200℃高温烧结12～24h，随炉冷却后得到Sc2W3O12陶瓷靶材；（2）对单晶硅基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；（3）射频磁控溅射沉积制备Sc2W3O12薄膜：将步骤（2）清洗的单晶硅基片和步骤（1）制备的Sc2W3O12陶瓷靶材分别安放于脉冲激光沉积真空仓内，溅射前对Sc2W3O12陶瓷靶材表面分别进行20 ‑ 40 min的预溅射以去除表面的杂质，然后将单晶硅基片于辉光中成膜；Sc2W3O12薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率150 ‑ 250 W，本底真空度为1.0×10 ‑ 4 Pa，工作气压为0.5 – 5 Pa，单晶硅基片与靶之间的距离为4 ‑ 6 cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)= 40 mL/s∶8 mL/s，单晶硅基片温度为室温到500 ℃之间，沉积时间为60 ‑120 min；（4）薄膜的后热处理：将镀有薄膜的单晶硅基片取出，利用快速退火炉在空气氛围下于900 ‑ 1100℃热处理5 – 10min后随炉降至室温，即可得到纯的Sc2W3O12薄膜。