[发明专利]一种负热膨胀材料Sc2W3O12薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机功能薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂薄膜的制备方法。

背景技术

负热膨胀材料随着温度的变化体积发生“热缩冷胀”。它以其独特的性能在航空航天、微电子学、光学、微机械及日常生活中有着广泛的应用前景。近些年来，随着负热膨胀材料研究的深入，发现有几个系列的负热膨胀材料具有优良的负热膨胀性能。其中 A₂M₃O₁₂(A＝Sc,Yb,In,Y,等；M＝W,Mo)系列负热膨胀材料就是其中一个系列，该系列材料以其优异的性能近些年来得到快速发展。Sc₂W₃O₁₂是该系列中一种优良的负热膨胀化合物，其在-263K至1053K的温度范围内负热膨胀系数高达-11×10^-6K^-1。这一优良特性使该负热膨胀材料既可以单独使用，也可以用于制备复合材料，从而精确控制材料的膨胀系数。目前关于负热膨胀Sc₂W₃O₁₂材料的相关研究报道主要集中在其粉体、陶瓷以及与其相关的复合材料的制备方法、负热膨胀的机理和相关性能研究，而关于负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂薄膜材料的研究报道很少。

课题组前期研究尝试采用脉冲激光沉积法可以制备纯Sc₂W₃O₁₂薄膜，但脉冲激光沉积法受其自身制备工艺限制，目前难以实现量产化生产。其它系列的负热膨胀薄膜材料的研究刚刚起步，目前关于负热膨胀薄膜材料的研究报道只要集中在AM₂O₈系列负热膨胀材料的ZrW₂O₈薄膜的研究，AM₂O₈系列的负热膨胀薄膜存在热处理温度高、需要淬火、相变和负热膨胀响应温度范围窄等诸多缺陷使其难以投入到实际应用中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂薄膜的制备方法，是利用射频磁控溅射法制备负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂薄膜。

一种负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂薄膜的制备方法，采用射频磁控溅射法制备负热膨胀 Sc₂W₃O₁₂薄膜，具体步骤为：

1、靶材制备：

以氧化钪和氧化钼粉体为原料，按照摩尔比为1：3分别称重后混合，添加酒精后球磨12-24h，将球磨混合后原料在真空干燥箱中于70-90℃烘干，烘干后用玛瑙研钵研磨10-30min，加入占前驱体总质量3-5％的聚乙烯醇(PVA)，研磨使混合均匀，然后在50-100MPa下冷等静压成型，经500℃排胶0.5-1h，在950-1200℃高温烧结12-24h，随炉冷却后得到Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材；

2、对单晶硅基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；

3、射频磁控溅射沉积制备Sc₂W₃O₁₂薄膜：

将步骤2清洗的单晶硅基片和步骤1制备的Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材分别安放于脉冲激光沉积真空仓内，溅射前对Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材表面分别进行20-40min的预溅射以去除表面的杂质，然后将基片于辉光中成膜。Sc₂W₃O₁₂薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率150-250W，本底真空度为1.0×10^-4Pa，工作气压为0.5–5Pa，基片与靶之间的距离为4-6cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O₂)＝40mL/s∶8mL/s，衬底温度为室温到500℃之间，沉积时间为60-120min。

4、薄膜的后热处理：