[发明专利]一种检测硝基苯的磁性荧光分子印迹纳米微球的制备及应用

摘要

本发明涉及一种检测硝基苯的磁性荧光分子印迹纳米微球的制备及应用，以磁性四氧化三铁纳米粒子为固相支持介质制备荧光分子印迹纳米微球，根据荧光强度的变化实现水中硝基苯的选择性定量检测。该方法以水热法制备单分散性的四氧化三铁纳米粒子；在二四氧化三铁纳米粒子表面进行化学修饰，采用共价键反应连接荧光聚合物，制成荧光分子印迹纳米微球；通过磁性分离富集检测水中硝基苯浓度，通过实验测得荧光猝灭强度与硝基苯在5.0×10‑8~1.0×10‑7 mol/L的浓度范围内成良好的线性关系，检测下限为2.0×10‑8（S/N=3）。四氧化三铁纳米粒子与特异性强的荧光分子印迹材料相结合，可对水中痕量的硝基苯富集和高选择性的检测。

主权项

一种检测硝基苯的磁性荧光分子印迹纳米微球的制备方法，其特征在于该方法具体为：a 将279 mg 3,5‑二溴苯甲酰胺和502 mg 9,9‑二己基芴‑2,7‑二硼酸二（1,3‑丙二醇）酯依次加入到100 mL 三口烧瓶中，加入25 mL四氢呋喃搅拌至溶解后，加入浓度为2 mol/L的K2CO3水溶液15 mL；通氮气30 min后，升温至69 ºC回流，并于氮气保护下快速加入24 mg Pd(PPh3)4；在69 ºC下反应48 h后，氮气保护下加入200 mg 9,9‑二己基芴‑2,7‑二硼酸二（1,3‑丙二醇）酯，继续反应6 h；反应结束后，将其转移到盛有甲醇的烧杯中，抽滤后将不溶物依次以蒸馏水、甲醇、蒸馏水的顺序洗涤三次；洗涤后的固体在索氏提取器中用丙酮抽提24 h，将产物转移至真空烘箱中25ºC真空干燥，得到硼酸酯封端的共轭聚合物固体粉末；b 称取适量氨基化修饰的四氧化三铁纳米粒子和硼酸酯封端的共轭聚合物固体粉末加入浸入浓度为50mL 1 mmol/L 硝基苯乙醇溶液中，缓慢搅拌2 h，使对硝基苯的吸附达到饱和；加入交联剂浓度为50%的戊二醛，在室温下缓慢搅拌反应12 h；反应结束后，用丙酮、蒸馏水反复离心洗涤产物，以除去模板分子，真空干燥即可得到检测硝基苯的磁性荧光分子印迹纳米微球。