[发明专利]一种N‑甲基二异丙醇胺的制备方法有效
申请号: | 201510580909.3 | 申请日: | 2015-09-14 |
公开(公告)号: | CN105237412B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
发明(设计)人: | 汪少平;杭建荣;胡艳;张书 | 申请(专利权)人: | 南京红宝丽醇胺化学有限公司 |
主分类号: | C07C215/12 | 分类号: | C07C215/12;C07C213/00 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司32112 | 代理人: | 游富英 |
地址: | 210047 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种N‑甲基二异丙醇胺的制备方法,包括如下步骤(1)将二异丙醇胺和多聚甲醛加入到反应器中,升温,抽真空,搅拌反应后得到中间产物;(2)将中间产物冷却至室温,加入溶剂进行稀释,得到稀释后的产物;(3)将稀释后的产物加入到反应釜中,然后加入催化剂和叔胺类抑制剂,用氢气置换反应釜内的空气,升温,搅拌反应,过滤,得到N‑甲基二异丙醇胺产品。本发明利用二异丙醇胺及多聚甲醛为原料,采用二异丙醇胺作为多聚甲醛的解聚剂减少了中间产物合成阶段的副反应,从而制备出了高纯度的中间产物;同时在加氢还原反应阶段通过加入叔胺类抑制剂,避免了反应过程可能的脱胺基反应,提高了合成反应的产率。 | ||
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【主权项】:
一种N‑甲基二异丙醇胺的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将二异丙醇胺和多聚甲醛加入到反应器中,升温,抽真空,搅拌反应后得到中间产物;(2)将步骤(1)得到的中间产物冷却至室温,加入溶剂进行稀释,得到稀释后的产物;(3)将稀释后的产物加入到反应釜中,然后加入催化剂和叔胺类抑制剂,用氢气置换反应釜内的空气,然后继续通入氢气至反应釜内的压力为0.5~4.0MPa,升温,搅拌反应,过滤,得到N‑甲基二异丙醇胺产品;步骤(1)中,所述多聚甲醛的聚合度为3~200;步骤(3)中,所述叔胺类物质选自三甲胺、三乙胺、三丙胺中的一种,叔胺类物质的添加量占反应体系所有物料总质量的1.0%~3.0%。
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