[发明专利]一种含钛的高铌低镧光学玻璃的制备方法

摘要

本发明公开了一种含钛的高铌低镧光学玻璃的制备方法，首先将石英砂、无水硼酐、碳酸钡、硝酸钡、二氧化钛、三氧化二镧、碳酸钙、二氧化锆、无水碳酸钠、五氧化二铌、氢氧化铝、三氧化二锑混合均匀得配合料；然后通过在空气气氛中高温熔融成玻璃液，然后将玻璃液浇注成型，并迅速冷却至室温，破碎后补入少量原料后放入多级熔化炉进行重新熔制，待搅拌澄清均化后进行成形，经检验二次退火后即得含钛的高铌低镧光学玻璃。该光学玻璃折射率高，色散小，透光率高，玻璃析晶倾向小，化学稳定性优良，不含重金属氧化物Gd2O3，Ta2O5，PbO，WO3等，并且可以实现大尺寸、零缺陷、连续化生产，且制备工艺操作过程简单，成本低廉，适于工业化生产。

主权项

一种含钛的高铌低镧光学玻璃的制备方法，其特征在于，其通过以下步骤制备而成：第一步，配合料制备1）按重量份计，称量18~22份的石英砂，7~11 份的无水硼酐，2~6 份的碳酸钡，0.1~3 份的硝酸钡，9~12份的二氧化钛，15~18份的三氧化二镧，14~17 份的碳酸钙，1~4 份的二氧化锆，1~3 份的无水碳酸钠，13~16 份的五氧化二铌，0.5~5 份的氢氧化铝，0.01~0.05 份的三氧化二锑；所述的石英砂须完全通过200目标准筛；2）将无水硼酐，硝酸钡，碳酸钙，三氧化二锑四种原料放入V型混料机中混合10~30min，形成混合小料；3）将混合小料与剩余其他几种原料放入QH型强力混料机中，喷入总物料质量分数3~6%的蒸馏水后，混合3~5min，即得配合料；第二步，玻璃的预熔制及破碎1）将配合料加入到已经升温至1450℃以上的铂金坩埚中，并在1450~1480℃下熔制1~2h后，落下搅拌桨，在1450~1480℃下搅拌20~40min；2）将熔制的玻璃液倒入室温下的不锈钢模具中，并迅速使用风机进行冷却；3）待玻璃降温至室温即得预熔制的玻璃块；4）使用轮碾机将玻璃块破碎成预熔玻璃碎块；第三步，玻璃重新熔制及均化重新熔制时采用多级铂金熔化炉，其包括依次设置的第一个铂金熔化炉（1）、第二个铂金熔化炉（2）、第三个铂金熔化炉（3）、第四个铂金熔化炉（4）和第五个铂金熔化炉；其中第一个铂金熔化炉底部通过漏管连接到第二个铂金熔化炉的底部，第二个铂金熔化炉的顶部通过漏管连接到第三个铂金熔化炉顶部，第三个铂金熔化炉的底部通过漏管连接到第四个铂金熔化底部，第四个铂金熔化炉内设有铂金八字搅拌桨，第四个铂金熔化炉顶部通过漏管连接至第五个铂金熔化炉的顶部，第五个铂金熔化炉内设有铂金山型搅拌桨，其底部还设有漏管；具体熔制及均化时：1）按以下配比，将98.95wt%的预熔碎块玻璃，1wt%的无水硼酐，0.05wt%的三氧化二锑混合均匀后，加入到升温至1400‑1450℃的多级铂金熔化炉的第一个铂金熔化炉中，熔制3~12h；2）通过第一个铂金熔化炉底部的漏管，将玻璃液从第二个铂金熔化炉的底部导入1400‑1450℃的第二个铂金熔化炉，熔制2~5h；3）通过第二个铂金熔化炉顶部的漏管，将玻璃液从第三个铂金熔化炉的顶部导入1400‑1450℃的第三个铂金熔化炉，熔制2~5h；4）通过第三个铂金熔化炉底部的漏管，将玻璃液从第四个铂金熔化炉的底部导入1350‑1400℃的第四个铂金熔化炉，并使用铂金八字搅拌桨对熔制池中的玻璃液搅拌2h，搅拌桨转速30~50转/min；5）最后通过第四个铂金熔化炉顶部的漏管，将玻璃液从第五个铂金熔化炉的顶部导入1250‑1280℃的第五个铂金熔化炉，并使用铂金山型搅拌桨对熔制池中的玻璃液进行搅拌，搅拌桨转速20~30转/min，搅拌5h后即得成分和温度都达到成形要求的均化玻璃液；第四步，玻璃成型及退火1）将已经均化的玻璃液通过第五个铂金熔化炉底部的铂金漏管进一步冷却至1250℃以下，并进入已升温至660℃的模具中进行成型；2）将成型玻璃试样移入一次退火炉中，在700‑735℃保温3~30min，然后按照1~5℃/min的降温速度降温至50℃以下，并对试样根据使用要求进行切割；3）对试样进行条纹度，气泡度，折射率，透光率等各项性能进行检测；4）将合格的试样放入二次退火炉中，以3~5℃/min的升温速率升温至700‑735℃，保温1h；5）按照1~5℃/h的降温速度，降温至50℃以下，即制得光学均匀性良好的含钛高铌低镧光学玻璃；所述配合料制备时的各原料的三氧化二铁的含量均小于50ppm。