[发明专利]1-(2;2-二氟苯并[D][1;3]二氧杂环戊烯-5-基)环丙基腈的制备方法

摘要

本发明公开了一种1‑(2,2‑二氟苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯‑5‑基)环丙基腈的制备方法，所述方法包括如下步骤：将2，2‑二氟胡椒环通过Blanc氯甲基化制备胡椒氯苄，再经氰化亚铜氰化反应，最后通过1‑溴‑2‑氯乙烷环合，得到产物。上述方法经低毒的氰化亚铜进行氰化，使用弱的有机碱三乙胺傅酸进行环合制备得到目的产物，避开了使用危险的四氢铝锂和氰化钠，避免了强碱和高温的条件，从而避免产物中氰基的水解，对环境低毒，提高了产品收率和质量。工艺流程简单、安全，反应过程易控制，成本低，产率高，适合工业化。

主权项

1.一种1‑(2,2‑二氟苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯‑5‑基)环丙基腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将2，2‑二氟胡椒环通过Blanc氯甲基化制备胡椒氯苄，再经氰化亚铜氰化反应，最后通过1‑溴‑2‑氯乙烷环合，得到产物；其中，所述氰化反应的具体方法包括：将氰化亚铜溶解在溶剂中，在35～45℃下滴加胡椒氯苄，并于75～85℃下保温反应5‑8h，反应后加水，水蒸汽蒸馏，得2,2‑二氟胡椒乙腈；所述1‑溴‑2‑氯乙烷环合的具体方法包括：将三乙胺和2,2‑二氟胡椒乙腈溶于水中，加入催化量的四辛基溴化铵，在30‑35℃下滴加1‑溴‑2‑氯乙烷，然后保温反应1‑4h，过滤得目标产物。