[发明专利]1-(2;2-二氟苯并[D][1;3]二氧杂环戊烯-5-基)环丙基腈的制备方法

权利要求书

1.一种1-(2,2-二氟苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)环丙基腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将2，2-二氟胡椒环通过Blanc氯甲基化制备胡椒氯苄，再经氰化亚铜氰化反应，最后通过1-溴-2-氯乙烷环合，得到产物；其中，所述氰化反应的具体方法包括：将氰化亚铜溶解在溶剂中，在35～45℃下滴加胡椒氯苄，并于75～85℃下保温反应5-8h，反应后加水，水蒸汽蒸馏，得2,2-二氟胡椒乙腈；所述1-溴-2-氯乙烷环合的具体方法包括：将三乙胺和2,2-二氟胡椒乙腈溶于水中，加入催化量的四辛基溴化铵，在30-35℃下滴加1-溴-2-氯乙烷，然后保温反应1-4h，过滤得目标产物。

2.根据权利要求1所述的1-(2,2-二氟苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)环丙基腈的制备方法，其特征在于，所述Blanc氯甲基化的具体方法包括：将三聚甲醛和2,2-二氟胡椒环混合，在15～25℃下滴加浓盐酸，然后在25～35℃下进行保温反应，冷却，静置分层，取下层油层，得胡椒氯苄。

3.根据权利要求2所述的1-(2,2-二氟苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)环丙基腈的制备方法，其特征在于，所述2,2-二氟胡椒环和三聚甲醛的摩尔比为1：1-1.5。

4.根据权利要求1-3任一项所述的的1-(2,2-二氟苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)环丙基腈的制备方法，其特征在于，所述胡椒氯苄和氰化亚铜的摩尔比为1：1.2-2。

5.根据权利要求1-3任一项所述的1-(2,2-二氟苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)环丙基腈的制备方法，其特征在于，所述溶剂为极性非质子溶剂。

6.根据权利要求5所述的1-(2,2-二氟苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)环丙基腈的制备方法，其特征在于，所述极性非质子溶剂为DMF、DMSO或环丁砜。

7.根据权利要求1-3任一项所述的1-(2,2-二氟苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)环丙基腈的制备方法，其特征在于，2,2-二氟胡椒乙腈和1-溴-2-氯乙烷的摩尔比为1:1.5-2.5。

8.根据权利要求7所述的1-(2,2-二氟苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)环丙基腈的制备方法，其特征在于，所述2,2-二氟胡椒乙腈和三乙胺的摩尔比为1：2-3；所述2,2-二氟胡椒乙腈和四辛基溴化铵的质量比为10-25：1。