[发明专利]一种钙法新戊二醇制备工艺

摘要

本发明涉及一种以氢氧化钙为催化剂制备新戊二醇的生产工艺。一种钙法新戊二醇制备工艺，采用异丁醛、甲醛为原料，以氢氧化钙为催化剂，通过缩合、蒸发、蒸馏工序，制备新戊二醇，在所述缩合工序，异丁醛、甲醛投料公斤体积比为1:1.5‑2.0；投料摩尔比为异丁醛:甲醛:氢氧化钙=1:2.5‑3.5:0.58‑0.65；所述原料浓度为异丁醛为20‑25%，甲醛浓度为12‑15%，氢氧化钙为8‑10%。本发明制备工艺采用创新的催化剂程序投料，扩大甲醛投料分子比，可以明显提高新戊二醇的转化率，使新戊二醇转化率达到94%以上，主产品新戊二醇98级产品达到70%。

主权项

1.一种钙法新戊二醇制备工艺，采用异丁醛、甲醛为原料，以氢氧化钙为催化剂和反应物，通过缩合、蒸发、蒸馏工序制备新戊二醇，在所述缩合工序，异丁醛、甲醛投料公斤体积比为1:1.5‑2.0；投料摩尔比为异丁醛:甲醛:氢氧化钙=1:2.5‑3.5:0.58‑0.65；所述原料浓度为异丁醛为20‑25%，甲醛浓度为12‑15%，氢氧化钙为8‑10%；其特征在于：缩合工序采用如下的投料方式：甲醛一次性投入，异丁醛匀速加入，氢氧化钙采用纯度为92‑95%的工业级氢氧化钙，包含5‑8%的硅、镁、铝及少量重金属杂质，提前3‑10分钟投料并程序投入，即前半程加入总量的1/4，后半程加入总量的3/4，并与异丁醛同时投完；缩合反应温度控制在35‑55℃，反应时间为3‑5小时；反应结束后，用甲酸调节pH值，加入架桥剂和硫化物沉淀剂，在弱碱性条件下，使硅、镁、铝及少量重金属杂质沉淀，然后通过过滤设备使杂质除去；再调节pH值，通过加压塔脱除缩合液中过量的甲醛，脱醛液进入蒸发器，稀甲醛返回缩合配料；蒸发过程中新戊二醇和水以汽态形式升至蒸发塔，经塔顶冷凝水喷淋后，由于二者沸点不同，新戊二醇重新进入蒸发塔中，水经冷凝器移出蒸发塔，从而达到浓缩的效果，甲酸钙晶体析出后经淘洗腿放入结晶助晶器，从而得到高品质副产品甲酸钙；蒸发液经蒸馏塔进一步浓缩，最后经降温切片成新戊二醇成品。