[发明专利]间氰甲基苯甲酸甲酯合成方法有效
申请号: | 201510533494.4 | 申请日: | 2015-08-27 |
公开(公告)号: | CN105130846A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 邵新华;何正江;徐亚华;徐保华 | 申请(专利权)人: | 湖北仙盛科技有限公司 |
主分类号: | C07C255/41 | 分类号: | C07C255/41;C07C253/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 433000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了间氰甲基苯甲酸甲酯合成方法,以间甲基苯甲酸为起始原料,经加入氯化亚砜酰化反应,再通入液氯氯化反应,通过滴加无水甲醇进行酯化反应制成酯化物,然后将甲苯、氰化钠加入氰化反应釜,升温至回流,滴加酯化物回流2小时制成间氰甲基苯甲酸甲酯,反应结束后,加水翠取间氰甲基苯甲酸甲酯。本发明的目的在于提供一种收率高,避免严重三废污染,适合工业生产的间氰甲基苯甲酸甲酯合成方法。 | ||
搜索关键词: | 甲基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
间氰甲基苯甲酸甲酯合成方法,
其特征在于:a)将间甲基苯甲酸(Ⅰ)抽入酰化釜中,加入过量氯化亚砜,使原料反应物间甲基苯甲酸(Ⅰ)完全反应;酰化反应生成酰化物(间甲基苯甲酰氯)(Ⅱ);
b)将间甲基苯甲酰氯(Ⅱ)抽入氯化釜中,通入液氯进行氯化反应,控制温度和液氯通入量,得到部分间氯甲基苯甲酰氯)(Ⅲ);
c)将间氯甲基苯甲酰氯(Ⅲ)抽入酯化釜中滴加无水甲醇,酯化反应生成酯化物(间氯甲基苯甲酸甲酯)(Ⅳ);
d)将溶剂甲醇、季铵盐催化剂和氰化钠加入氰化反应釜,升温至回流,然后滴加间氯甲基苯甲酸甲酯(Ⅳ)回流0.5—3小时即制成间氰甲基苯甲酸甲酯(Ⅴ);反应结束后,加甲苯、水萃取,减压蒸馏收集成品(Ⅴ);
e)将d)获取的间氰甲基苯甲酸甲酯(Ⅴ)减压蒸馏收集成品。
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