[发明专利]一种高纯度反式α-甲基肉桂醛的精制方法

摘要

本发明提供了一种高纯度反式α‑甲基肉桂醛的精制方法，以苯甲醛和丙醛在溶剂中以相转移催化剂的作用下缩合而得α‑甲基肉桂醛粗品，采用一次精馏，二次精馏，酸解，三次精馏的工艺，获得含量99.0％以上的高纯度反式α‑甲基肉桂醛，同时提高了产品的收率。

主权项

1.一种反式α‑甲基肉桂醛的精制方法，其特征在于：包括如下步骤：1)α‑甲基肉桂醛粗品的制备；将苯甲醛与正丙醛经缩合、中和、脱溶剂制得的α‑甲基肉桂醛粗品，其中，α‑甲基肉桂醛粗品中包括苯甲醛、苯甲醇、顺式α‑甲基肉桂醛、反式α‑甲基肉桂醛以及2‑甲基‑3‑羟基‑3苯丙醛；2)一次精馏；将步骤1)制得的α‑甲基肉桂醛粗品在真空‑0.099MPa下分离除去苯甲醛和苯甲醇，同时2‑甲基‑3‑羟基‑3苯丙醛在温度为100～160℃条件下转化为α‑甲基肉桂醛；3)二次精馏；将经步骤2)处理后的α‑甲基肉桂醛粗品进行二次精馏，分离出富集顺式α‑甲基肉桂醛的过渡馏分，收集剩余的成品组分；4)酸解；将步骤3)中分离出的富集顺式α‑甲基肉桂醛的过渡馏分与浓度2～3％的稀硫酸按质量比1:0.2～1:1混合搅拌回流8～10小时，回流温度为100～103℃，顺式α‑甲基肉桂醛转化成反式α‑甲基肉桂醛，冷却分离出油层，油层用浓度1％的氢氧化钠中和；5)三次精馏；将步骤4)酸解中和后的油层进行三次精馏提纯，分离出油层中富集顺式α‑甲基肉桂醛的过渡馏分，收集剩余的成品组分；6)步骤3)与步骤5)所收集的成品组分即为高纯度反式α‑甲基肉桂醛。