[发明专利]一种磁性纤维素微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种磁性纤维素微球的制备方法。该方法是在充氮条件下对FeCl₃·6H₂O水溶液、FeCl₂·4H₂O水溶液和KOH水溶液的混合液进行搅拌、磁分离制备Fe₃O₄磁流体；将纤维素溶解在离子液体中获得澄清胶状溶液，后加入Fe₃O₄纳米粒子连续搅拌使其均一化；再分散于由真空泵油和吐温80中进行乳化，使纤维素微球从离子液体中再生，得到磁性纤维素微球。本发明的有益效果为：高分子材料往往因为磁性Fe₃O₄纳米粒子的存在具有磁响应性，提高了其应用的便利性；与传统的有机溶剂相比，离子液体是一种绿色溶剂，可以防止污染；可由廉价的纤维素原料得到高附加值产品磁性纤维素微球，具有较好的经济价值和社会效益。

主权项

一种磁性纤维素微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口烧瓶中加入4‑10mmol FeCl₃·6H₂O水溶液和2‑6mmol FeCl₂·4H₂O水溶液，在转速为400‑600r/min下机械搅拌，迅速加入50‑100mmol的KOH溶液，待溶液完全变黑后继续搅拌30‑40min，反应过程在通氮气的情况下进行，反应后溶液静置磁场附近进行磁分离，移除上层清液；(2)加入去离子水40‑60ml并进行机械搅拌8‑12min后再次进行磁分离，移除上层清液；(3)重复步骤(2)进行水洗2‑3次；将所得固体分散于去离子水中，并超声20‑30min得到Fe₃O₄磁流体，真空干燥备用；(4)把原料纤维素和离子液体分别置于真空干燥箱进行处理，其温度保持在60‑70℃；将处理后的纤维素溶解于处理后的离子液体中，离子液体的温度保持在80‑100℃，20‑30min后获得澄清胶状溶液，将相当于1/4‑1/2纤维素质量的Fe₃O₄磁流体加入澄清胶状溶液中，连续搅拌20‑40min，再将混合溶液分散于由真空泵油和吐温80组成的乳化体系中，在1000‑2000rpm转速下搅拌，继续乳化1.5‑2.5h，随后将无水乙醇加入悬浮液，降温至室温，悬浮液固化，用磁铁将制得的微球从溶液中分离出来，并用乙醇和蒸馏水各冲洗2‑3次，得到磁性纤维素微球。