[发明专利]一种磁性纤维素微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性纤维素微球的制备方法，属于材料领域。

背景技术

纤维素作为一种天然有机高聚物广泛存在于自然界中，是地球上含量最丰富的天然高分子，也是人类最宝贵的天然可再生资源。虽然纤维素的量很大，但在目前为止，对纤维素和其衍生物的研究有一定的局限性，其主要是对纤维素本身的利用，而对将纤维素转化成高端产品来使用的研究较少。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于：提供一种磁性纤维素微球的制备方法，添加磁性Fe₃O₄纳米粒子使其具有磁响应性，提高了其应用的便利性；与传统的有机溶剂相比，离子液体是一种绿色溶剂，可以防止污染；可由廉价的纤维素原料得到高附加值产品磁性纤维素微球，具有较好的经济价值和社会效益。

为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

(1)在三口烧瓶中加入4-10mmolFeCl₃·6H₂O水溶液和2-6mmolFeCl₂·4H₂O水溶液，在转速为400-600r/min下机械搅拌，迅速加入50-100mmol的KOH溶液，待溶液完全变黑后继续搅拌30-40min，反应过程在通氮气的情况下进行，反应后溶液静置磁场附近进行磁分离，移除上层清液；

上述FeCl₃·6H₂O水溶液、FeCl₂·4H₂O水溶液和KOH水溶液的混合液进行搅拌时发生的离子反应方程式为：Fe³⁺+Fe²⁺+8OH^—＝Fe₃O₄+4H₂O，该反应条件下生成四氧化三铁为磁性金属氧化物粒子，在自然界中，铁的含量很多，成本较低，有利于我们的生产，其中对两种铁离子溶液机械搅拌是为了使两种溶液均匀混合，反应过程中通入氮气是为了排出反应过程中液体溶液中的空气，防止空气中的氧气与反应试剂发生氧化反应。

(2)加入去离子水40-60ml并进行机械搅拌8-12min后再次进行磁分离，移除上层清液；

上述磁分离技术是将物质进行磁场处理的一种技术，该技术是利用元素或组分磁敏感性的差异，借助外磁场将物质进行磁场处理，从而达到强化分离过程的一种新兴技术。

(3)重复步骤(2)进行水洗2-3次；将所得固体分散于去离子水中，并超声20-30min得到Fe₃O₄磁流体，真空干燥备用；

上述固体分散在水中进行超声处理是为了进一步使四氧化三铁固体颗粒均匀的分布在水中，形成磁流体，有利于后续的实验操作。

(4)分别把原料纤维素和离子液体置于真空干燥箱进行处理，真空干燥箱的温度保持在60-70℃；将处理后的纤维素溶解于处理后的离子液体中，离子液体的温度保持在80-100℃，20-30min后获得澄清胶状溶液，将相当于1/4-1/2纤维素质量的Fe₃O₄磁流体加入澄清胶状溶液中，连续搅拌20-40min，再将混合溶液分散于由真空泵油和吐温80组成的乳化体系中，在1000-2000rpm转速下搅拌，继续乳化1.5-2.5h，随后将无水乙醇加入悬浮液，降温至室温，悬浮液固化，用磁铁将制得的微球从溶液中分离出来，并用乙醇和蒸馏水各冲洗2-3次，得到磁性纤维素微球，置于2-5℃去离子水或真空冷冻干燥中保存。

上述原料纤维素和离子液体置于真空干燥箱中是为了去除其中的水分，防止水分对实验的干扰作用，将四氧化三铁加入溶液后连续搅拌是为了使溶液均一化；乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的作用，其中乳化液中的真空泵油具有极佳的氧化稳定性，长期在高温条件下与空气、树脂、化学原料等直接接触亦不易变质，减少有害漆膜和油垢的形成，提供较长的换油周期，具有优异的防锈防腐蚀性，能在金属表面形成非常有效的防腐膜，从而可以全面防止因吸入腐蚀性气体和水分而导致的系统腐蚀，能迅速将油液中夹带的水分分离出来，达到所需的真空度，具较底的蒸汽压，防止油品从泵的内腔向真空系统返流扩散造成返油，从而保证有足够的极限真空，吐温80是一个亲水性的表面活性剂，具有很强的破裂细胞膜的作用而引起刺激性，溶血性和组胺释放(致敏性)，该乳化体系可以使纤维素、离子液体、四氧化三铁在真空条件下进行乳化，可得到纯净的磁性纤维素微球。