[发明专利]一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法在审
申请号: | 201510506579.3 | 申请日: | 2015-08-18 |
公开(公告)号: | CN105085241A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 杨坤武 | 申请(专利权)人: | 湖州长盛化工有限公司 |
主分类号: | C07C59/105 | 分类号: | C07C59/105;C07C51/285 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 313000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法,包括步骤;在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化剂,在20-50℃下反应2-10小时后,将催化剂过滤除去;蒸除未反应的甲醛和丁醛后,降至常温,加入一定量的蒸馏水,加热至50℃,缓慢滴加双氧水,反应2-5小时;0.6大气压下减压蒸馏除去未反应物,冷却后抽滤得到白色晶体即为2,2-二羟甲基丁酸;其中,甲醛用量为丁醛摩尔数的2-2.5倍;催化剂用量为丁醛质量的0.1-0.2 倍;蒸馏水用量为丁醛质量的1.5-2.5倍;双氧水用量为丁醛摩尔数的1.5-1.7倍;催化剂为活性炭负载碱催化剂。该制备方法收率高,三废少,操作简单,副反应小,价格低廉。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,2‑ 二羟甲基丁酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤;在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化剂,在20‑50℃下反应2‑10 小时后,将催化剂过滤除去;蒸除未反应的甲醛和丁醛后,降至常温,加入一定量的蒸馏水,加热至50℃,缓慢滴加双氧水,反应2‑5 小时;0.6 大气压下减压蒸馏除去未反应物,冷却后抽滤得到白色晶体,即为2,2‑ 二羟甲基丁酸;其中,所述甲醛用量为丁醛摩尔数的2‑2.5 倍;所述催化剂用量为丁醛质量的0.1‑0.2 倍;所述蒸馏水用量为丁醛质量的1.5‑2.5 倍;所述双氧水用量为丁醛摩尔数的1.5‑1.7倍;所述催化剂为活性炭负载碱催化剂。
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