[发明专利]一种10-甲氧基-5H-二苯并[b;f]氮杂*的制备方法有效
| 申请号： | 201510499491.3 | 申请日： | 2015-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN106467491B | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 徐委岭;戴朝云 | 申请（专利权）人： | 浙江华洲药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/22 | 分类号： | C07D223/22 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 郑兴旺 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种10‑甲氧基‑5H‑二苯并[b,f]氮杂䓬的制备方法，包括投料步骤、反应步骤、水洗步骤、结晶步骤，反应溶剂为甲醇和芳香族溶剂混合溶剂，其特征在于，所述水洗步骤的温度为65℃～70℃，水洗步骤中增加活性炭处理步骤；所述结晶步骤采用芳香族溶剂、C1‑C3醇和水共沸法除溶剂。本发明的目的在于提供一种高产率、高纯度、低残留、高质量的一种10‑甲氧基‑5H‑二苯并[b,f]氮杂䓬的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 10 甲氧基 氮杂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种10‑甲氧基‑5H‑二苯并[b,f]氮杂䓬的制备方法，包括投料步骤、反应步骤、水洗步骤、结晶步骤，反应溶剂为甲醇和芳香族溶剂混合溶剂，其特征在于，所述水洗步骤的温度为65℃～70℃，水洗步骤中增加活性炭处理步骤；所述结晶步骤采用芳香族溶剂、C1‑C3醇和水共沸法除溶剂；所述水洗步骤包括以下步骤：S1、控制物料温度为65℃～70℃，加入65℃～70℃的热水，搅拌，静置，分层，去水层；S2、控制物料温度为65℃～70℃，加入活性炭，保温15分钟‑60分钟，减压抽滤，除去活性炭，取滤液；S3、控制物料温度为65℃～70℃，重复用65℃～70℃的热水洗，至pH检测为中性；所述热水中添加有水溶性破乳剂，其选自氯化钠、氯化钾的一种或两种；所述热水和芳香族溶剂的质量比例为（0.2‑5）:1，水溶性破乳剂和热水的质量比例为（0.1‑0.8）:1；活性炭和热水的质量比例为（0.0025‑0.02）:1。
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