[发明专利]N-[(3R,4R)-1-苄基-4-甲基哌啶-3-基]-N-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺晶体

摘要

本发明公开了一种N-[(3R,4R)-1-苄基-4-甲基哌啶-3-基]-N-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺晶体及其制备方法，该方法首先将4-氯-7-对甲苯磺酰基吡咯并[2,3-d]嘧啶、1-苄基-4-甲基-3-甲氨基哌啶二盐酸盐、碳酸钾和水依次加入到反应容器中，加热保温得到白色固体；再将白色固体、氢氧化钠和正丁醇依次加入到反应容器中，将得到的有机相进行水洗，然后向有机相中加入无水硫酸镁脱水，得到二氯甲烷提取液；最后进过脱洗和固化，得到晶体。本发明的晶体纯度达到了99.9％以上。用此中间体合成的最终产物枸橼酸托法替布，有关物质控制在了0.1％以下，此晶体的制备具有重大的技术优势及研究价值。

主权项

一种N‑[(3R,4R)‑1‑苄基‑4‑甲基哌啶‑3‑基]‑N‑甲基‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑胺晶体，其特征在于：它的熔点范围为：142.5～143.8℃；使用差热图谱DSC分析，其在146.08℃有一个吸热峰；Onset＝144.15℃。