[发明专利]一种阿维菌素B1a结晶母液中二次结晶制备阿维菌素B1a精粉的方法有效
申请号: | 201510322994.3 | 申请日: | 2015-06-12 |
公开(公告)号: | CN104876991B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 单辉;刘世宽;王志敏 | 申请(专利权)人: | 齐鲁制药(内蒙古)有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 010080 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | 本发明涉及一种阿维菌素B1a结晶母液中二次结晶制备阿维菌素B1a精粉的方法,它包括将阿维菌素B1a结晶母液于真空条件下浓缩至无馏分,得油膏稠料,采用乙酸仲丁酯为萃取剂,升温至90‑95℃,搅拌速度为10~20r/min进行养晶,可以获得大量的阿维菌素B1a,提高了阿维菌素B1a结晶母液中阿维菌素B1a的收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 菌素 b1a 结晶 母液 二次 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种阿维菌素B1a结晶母液中二次结晶制备阿维菌素B1a精粉的方法,包括步骤如下:(1)将阿维菌素B1a结晶母液于真空条件下浓缩至无馏分,得油膏稠料;(2)向步骤(1)所得的油膏稠料中加入乙酸仲丁酯升温至60~70℃,拌0.5~1小时至油膏稠料完全溶解进行萃取,乙酸仲丁酯的体积与油膏稠料的质量比为(2~2.5):1,单位:mL/g,得到萃取液,然后采用饱和食盐水洗涤萃取液2~3次,洗涤为加入萃取液质量20~30%的饱和食盐水,在80~90℃搅拌1~2小时,然后静置20~40分钟进行分层,去除水相,得乙酸仲丁酯溶液;(3)将得到的乙酸仲丁酯溶液升温至90~95℃,调节搅拌速度至15~18r/min,保温1~2小时进行养晶,以蒸汽或水浴形式升温至养晶温度,升温速率为5‑15℃/min,抽滤得阿维菌素B1a结晶,阿维菌素B1a结晶干燥、混粉得到阿维菌素B1a精粉。
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