[发明专利]一种高长径比棒状WS2纳米晶的制备方法有效
申请号: | 201510310000.6 | 申请日: | 2015-06-08 |
公开(公告)号: | CN104925866A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;王鑫;李嘉胤;曹丽云;许占位;费杰;孔新刚;郝巍;姚春燕;欧阳海波 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明提供一种高长径比棒状WS2纳米晶的制备方法:将六氯化钨和硫脲加入甘油与蒸馏水的混合物中,得混合溶液,将混合溶液超声振荡后加入羧甲基纤维素钠和海藻酸钠后超声振荡,得溶液;将溶液放入油浴锅中隔绝空气反应陈化,离心分离产物,依次洗涤、冷冻干燥,即获得高长径比棒状WS2纳米晶。本发明制备高长径比棒状WS2纳米晶反应在液相中一次完成,工艺设备简单且安全可靠,不需要后期的晶化热处理,从而避免纳米WS2在热处理过程中可能导致的团聚、晶粒粗化以及气氛反应引入杂质等缺陷,并最终实现棒状纳米WS2的取向性生长,且所制备的纳米晶具有较好的电化学性能。 | ||
搜索关键词: | 一种 长径 ws sub 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高长径比棒状WS2纳米晶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:将六氯化钨和硫脲加入甘油与蒸馏水的混合物中,并搅拌至六氯化钨和硫脲溶解,得混合溶液,所述混合物中甘油与蒸馏水的体积比为(1~4)∶(1~4),所述混合溶液中钨与硫的物质的量之比为(1~5)∶(1~5),所述混合溶液中W6+的浓度为0.005~0.5mol/L,将混合溶液超声振荡20~60min,得溶液A;步骤二:向溶液A中加入羧甲基纤维素钠和海藻酸钠,并不断搅拌使羧甲基纤维素钠和海藻酸钠充分溶解,然后超声振荡20~60min,得溶液B;溶液B中羧甲基纤维素钠和海藻酸钠的质量比为(1~9)∶(1~9),溶液B中羧甲基纤维素钠和海藻酸钠总的质量分数为5~30%;步骤三:将溶液B放入油浴锅中隔绝空气反应陈化1~12h,油浴温度控制在50~140℃,反应后自然冷却到室温;步骤四:经过步骤三后,离心分离产物,然后依次采用去离子水和无水乙醇洗涤产物后于‑10~‑60℃冷冻干燥,即获得高长径比棒状WS2纳米晶。
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