[发明专利]一种4-硝基咪唑与4,5-二硝基咪唑的制备方法无效
| 申请号： | 201510293090.2 | 申请日： | 2015-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN104892522A | 公开（公告）日： | 2015-09-09 |
| 发明（设计）人： | 梁栋;李永祥;王建龙;姜振民;李志华 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | C07D233/92 | 分类号： | C07D233/92;C07D233/91;B01J27/053 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人： | 李富元 |
| 地址： | 030051 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明一种4-硝基咪唑与4,5-二硝基咪唑的制备方法，具体涉及一种介孔SO42-/ZrO2-CeO2超强酸催化硝化咪唑化合物的方法。本发明以N2O5/发烟硝酸饱和溶液为硝化剂、超强酸为催化剂，分别加入咪唑和4-硝基咪唑，待常温搅拌混合形成浆态反应液后使反应釜密闭封口，分别于25～50℃和110～130℃反应至原料转化完毕，4-硝基咪唑和4,5-二硝基咪唑的产率为72～90%和66～85%。本发明与已有文献相比，避免使用硫酸、酸酐等混酸，提高了硝化剂的合成效率，同时产品易分离、催化剂可回收，是一种对环境友好的绿色咪唑硝化工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑硝基咪唑的合成方法，其特征在于按照如下的步骤进行：步骤一、在聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将N2O5溶解在发烟硝酸中形成N2O5/发烟硝酸饱和溶液，依次加入介孔SO42‑/ZrO2‑CeO2超强酸催化剂和咪唑，常温搅拌混合形成浆态反应液；步骤二、将反应釜密闭封口，升温至25～50℃，搅拌至反应完全；步骤三、将步骤二的反应液于冰水中冷却稀释，静置、分层、过滤回收催化剂，再用二氯甲烷萃取过滤后的反应液，取有机相、旋蒸、干燥得到4‑硝基咪唑。
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