[发明专利]一种头孢唑林酸的合成方法有效
| 申请号： | 201510272467.6 | 申请日： | 2015-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN104910188B | 公开（公告）日： | 2017-07-04 |
| 发明（设计）人： | 高阳;王欣;汤沸;侯传山;王勇进;李凤侠;单红宾;董付敏;范美菊 | 申请（专利权）人： | 齐鲁安替制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/04 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司37219 | 代理人： | 朱家富 |
| 地址： | 250105 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种头孢唑林酸的合成方法，该方法以7‑氨基头孢烷酸为原料在溶剂中与四氮唑乙酸合成的中间体无需结晶、洗涤和干燥，溶液状态下与甲基巯基四氮唑在碱催化下合成头孢唑林酸。本发明为一锅法工艺，工艺简单，溶媒使用量少，环境污染小，产品收率高，成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 唑林酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种头孢唑林酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以二氯甲烷为溶剂，在有机碱存在的条件下溶解7‑氨基头孢烷酸，二氯甲烷与7‑氨基头孢烷酸的重量比为（2～100）：1，有机碱与7‑氨基头孢烷酸的摩尔比为（0.8～2）：1，制得7‑氨基头孢烷酸溶解液；（2）以二氯甲烷为溶剂，将四氮唑乙酸与三乙胺形成的铵盐，与氯化试剂反应合成酸酐或酰氯；二氯甲烷与步骤（1）中的7‑氨基头孢烷酸的重量比为（2～100）：1，四氮唑乙酸与步骤（1）中的7‑氨基头孢烷酸的摩尔比为（1～2）：1，三乙胺与四氮唑乙酸的摩尔比为（1～2）：1，氯化试剂与四氮唑乙酸的摩尔比为（1～2）：1；所述的氯化试剂选自特戊酰氯、三氯氧磷、氯化亚砜或草酰氯之一；（3）将步骤（1）制得的7‑氨基头孢烷酸溶解液与步骤（2）制备的酸酐或酰氯在‑60～10℃的条件下进行酰化反应30min～120min，然后加入水进行萃取，水与步骤（1）中7‑氨基头孢烷酸的重量比为（2～100）：1，制得萃取液；（4）向步骤（3）制得的萃取液中加入甲基巯基噻二唑和碱，在50～90℃的条件下进行反应，所述甲基巯基噻二唑与步骤（1）中的7‑氨基头孢烷酸的摩尔比为（0.8～2）：1，碱与步骤（1）中的7‑氨基头孢烷酸的摩尔比为（0.2～2）：1，经酸化结晶，制得头孢唑林酸。
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