[发明专利]测定ZSM-23分子筛相对结晶度的方法

摘要

一种测定ZSM‑23分子筛相对结晶度的方法，包括如下步骤：a、样品的前处理：将ZSM‑23分子筛标准样品及待测工业样品经过研磨、过筛、焙烧活化和控温恒湿吸水四个步骤制备待测标准试样和待测工业试样；b、粉末X射线衍射仪工作条件的确定；c、测定：测定并收集其粉末X射线衍射数据；d、计算：采用粉末X射线衍射数据处理系统软件的化学计量学分峰方法，测定试样(111)、(121)、(042)、(003)、(112)、(060)、(122)、(052)8个晶面衍射峰的峰面积积分强度计数值并求和，用外标法计算待测工业试样的相对结晶度。

主权项

1.一种测定ZSM‑23分子筛相对结晶度的方法，包括如下步骤：a、样品的前处理将ZSM‑23分子筛标准样品及待测工业样品经过研磨、过筛、焙烧活化和控温恒湿吸水四个步骤制备待测标准试样和待测工业试样；b、粉末X射线衍射仪工作条件的确定启动粉末X射线衍射仪后，选用NIST硅粉核查测角仪的角度重现性为±0.0001°，整机稳定度为≤0.1％，根据待测工业试样X射线衍射谱图中最弱衍射峰衍射信号的信噪比S/N＞10，确定粉末X射线衍射仪电压、电流、发散狭缝、发散高度限制狭缝、防散射狭缝、接收狭缝、滤光片或单色器的参数，获得试样的最佳粉末X射线衍射谱图；c、测定在相同的粉末X射线衍射仪工作条件下，将ZSM‑23分子筛待测标准试样及待测工业试样分别装填进相应的粉末X射线衍射仪玻璃或铝质样品架中，进行试样测定并收集其粉末X射线衍射数据；d、计算采用粉末X射线衍射数据处理系统软件的化学计量学分峰方法，测定试样(111)、(121)、(042)、(003)、(112)、(060)、(122)、(052)8个晶面衍射峰的峰面积积分强度计数值并求和，用外标法计算待测工业试样的相对结晶度；步骤a中所述研磨、过筛后，粉末的粒度控制范围为10μm～50μm；步骤a中所述焙烧活化条件为：焙烧活化温度为250～450℃，焙烧活化时间为2～6h；步骤a中，于恒温恒湿箱中对样品架与待测标准试样和待测工业试样进行相同的控温恒湿处理，所述温控范围为35～65℃，控温恒湿吸水时间为3～7h。