[发明专利]一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法

摘要

本发明涉及微纳米材料制备，旨在提供一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法。该方法包括：碱源滴加至SnCl4·5H2O溶液中，加入添加剂搅拌后超声处理；保温后洗涤、烘干，获得SnO2颗粒；将SnO2颗粒溶解于乙醇溶液，加入3‑脲丙基三甲氧基硅烷溶剂，水浴中搅拌，离心或过滤后洗涤、烘干，得到粉体；将粉体溶解于乙醇溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，滴入银氨溶液；室温下滴加还原剂溶液，搅拌后静置；去上清液后洗涤、烘干、煅烧，冷却获得复合粉体。本发明的颗粒包覆层均匀、致密，粒度高度分散，流动性好；制备过程中不使用任何模板，工艺简单，反应过程容易控制、反应条件温和、反应中无挥发性有毒气体，对环境无污染，原料简单，成本低，适合大规模工业化生产。

主权项

一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在持续搅拌条件下，将现场配制的浓度为1～2.5mol/L的碱源溶液缓慢滴加至已配置好的浓度为0.1～1.0mol/L的SnCl4·5H2O溶液中，直至反应体系中的PH值为7～13，随后搅拌0.5h；再向上述溶液中加入占SnCl4·5H2O摩尔分数0.5％～10％的添加剂，充分搅拌后超声处理30min；将溶液在150～200℃保温10～30h后，经离心或过滤后洗涤、烘干，即获得具有实心球状结构的SnO2颗粒；所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或其组合；碱源为氢氧化钠、尿素或氢氧化钾中的一种或几种组合；(2)将步骤(1)所得SnO2颗粒溶解于体积比为37.5～90％的无水乙醇的去离子水溶液中，并向混合溶液中加入与SnO2相同质量的3‑脲丙基三甲氧基硅烷溶剂，在20～80℃的水浴中搅拌2～6h，经离心或过滤后洗涤、烘干，得到粉体；(3)在充分搅拌条件下，将步骤(2)中的粉体再次溶解于体积比为37.5～90％无水乙醇的去离子水溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮后，再以70～120滴/分钟速度滴入银氨溶液；其中，聚乙烯吡咯烷酮的质量为二氧化锡粉体质量的1∶5～1∶2，银氨溶液的加入量与SnO2粉体质量之比为30～600；银氨溶液中硝酸银的浓度为0.0125～0.4mol/L，氨水的质量分数为5％～25％；银氨溶液的配制方法为：在缓慢搅拌的条件下，将氨水滴加至硝酸银溶液中直至棕褐色絮状物完全消失为止；(4)室温下，向步骤(3)的最终溶液中以40～60滴/分钟速度滴加还原剂溶液，经2～6h搅拌后静置；去上清液后洗涤、烘干，置于升温炉中150～350℃煅烧1～6h，随炉冷却后获得银二氧化锡中间体复合粉体；所述还原剂为葡萄糖、甲醛中的任意一种或其组合，加入量与溶液中银离子摩尔比为5∶1～1∶2；其中，葡萄糖的浓度为0.05～0.45mol/L，甲醛浓度为0.05～2.7mol/L。