[发明专利]一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微纳米材料制备及其技术应用领域，具体的说，是一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法。

背景技术

电触头是电气开关、仪器仪表等的关键元件，广泛使用在继电器、接触器和断路器中，其性能直接影响到整机设备的通断容量、使用寿命和运行可行性。其中Ag作为基体相起导电导热作用，金属氧化物MeO作为弥散相分布于Ag基体中起非连续性增强作用。

AgSnO₂电接触复合材料因其中增强相SnO₂的高热稳定性、高脆性及较高的硬度而表现出较好的耐电弧侵蚀、抗熔焊和耐磨损等性能。目前制备银氧化锡电接触材料的方法主要有两种：1、内氧化法，先将银锡合金制备成线材，然后在高压气氛中进行内氧化，使锡及其中的微量添加元素氧化成氧化物。例如中国专利CN201010218545.1和中国专利CN201110066746.9；但内氧化法制备周期长且易出现贫氧化区，从而使制备成本上升；2、机械混合法，目前最为常用的方法之一，该法是将氧化锡粉与银粉在球磨混粉机中通过机械混合后再采用粉末冶金法制备银氧化锡片材或线材。例如中国专利CN201010620050.1和中国专利CN201010571801.5；但上述制备方法也存在缺点和不足：一、SnO₂颗粒与银的接触角大，润湿性差，两者间结合不牢；二、AgSnO₂电接触复合材料因SnO₂颗粒硬度高、流动性差，导致难成型加工。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的不足，提供一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)在持续搅拌条件下，将现场配制的浓度为1～2.5mol/L的碱源溶液缓慢滴加至已配置好的浓度为0.1～1.0mol/L的SnCl₄·5H₂O溶液中，直至反应体系中的PH值为7～13，随后搅拌0.5h；再向上述溶液中加入占SnCl₄·5H₂O摩尔质量分数0.5％～10％的添加剂，充分搅拌后超声处理30min；将溶液在150～200℃保温10～30h后，经离心或过滤后洗涤、烘干，即获得具有实心球状结构的SnO₂颗粒；

所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇2000(PEG 2000)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的任意一种；

(2)将步骤(1)所得SnO₂颗粒溶解于体积比为37.5～90％的无水乙醇的去离子水溶液中，并向混合溶液中加入与SnO₂相同质量的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶剂(KH592)，在20～80℃的水浴中搅拌2～6h，经离心或过滤后洗涤、烘干，得到粉体；

(3)在充分搅拌条件下，将步骤(2)中的粉体再次溶解于体积比为37.5～90％无水乙醇的去离子水溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)后，再以70～120滴/分钟速度滴入银氨溶液；其中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量为二氧化锡粉体质量的1∶5～1∶2；银氨溶液的加入量与SnO₂粉体质量之比为30～600；

(4)室温下，向步骤(3)的最终溶液中以40～60滴/分钟速度滴加还原剂溶液，经2～6h搅拌后静置，去上清液后洗涤、烘干，置于升温炉中150～350℃煅烧1～6h，(可控制升温速率为4～10℃/min)，随炉冷却后获得银二氧化锡中间体复合粉体(此时，实心球二氧化锡颗粒表面包覆了一层银颗粒)。

本发明中，步骤(1)中的碱源为氢氧化钠、尿素或氢氧化钾中的一种或几种组合；

本发明中，步骤(2)中的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶剂中，3-脲丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的质量比为1∶10。

本发明中，步骤(3)中的银氨溶液中硝酸银的浓度为0.0125～0.4mol/L，氨水的质量分数为5％～25％，其配制方法为：在缓慢搅拌的条件下，将氨水滴加至硝酸银溶液中直至棕褐色絮状物完全消失为止；

本发明中，步骤(4)中还原剂为葡萄糖、甲醛中的任意一种或其组合，加入量与溶液中银离子摩尔比为5∶1～1∶2；其中，葡萄糖的浓度为0.05～0.45mol/L，甲醛浓度为0.05～2.7mol/L。