[发明专利]一种二膦酸功能化有机硅高温质子导体及其制备方法

摘要

本发明涉及一种二膦酸功能化有机硅高温质子导体及其制备方法，所述质子导体的制备方法如下(1)在四口瓶中加入羟基亚乙基二膦酸四钠和四氢呋喃，完全溶解后加热至45～60℃，再缓慢滴加异氰酸丙基三甲氧基硅烷，反应结束后得到二磷酸基三甲氧基硅烷；(2)以二磷酸基三甲氧基硅烷为主要水解前驱体，氨丙基三甲氧基硅烷以及四乙氧基硅烷为辅助水解前驱体，乙醇为溶剂，适量盐酸作催化剂，室温搅拌得溶胶；(3)将溶胶干燥、脱膜，并用盐酸浸泡后处理得到二膦酸功能化有机硅高温质子导体。本发明制备得到的二膦酸功能化有机硅高温质子导体电导率较高，具有良好的水解稳定性和热稳定性。

主权项

一种二膦酸功能化有机硅高温质子导体，其特征在于，所述高温质子导体在110℃、相对湿度20％条件下测试质子电导率为0.063‑0.078S/cm，离子交换容量为0.60‑0.79mg/mol，在蒸馏水中浸泡24h后测定线性溶胀系数为6.16‑8.37％，水解稳定性为2.11‑3.07％，耐高温温度为205‑225℃，其制备方法包括以下步骤：(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的四口瓶中加入羟基亚乙基二膦酸四钠和四氢呋喃，搅拌使其完全溶解，然后加热至45～60℃，再缓慢滴加异氰酸丙基三甲氧基硅烷，在该温度下反应24h并不断搅拌，反应结束后蒸馏除去四氢呋喃得到二磷酸基三甲氧基硅烷，其中原料各组分摩尔比为羟基亚乙基二膦酸四钠：四氢呋喃：异氰酸丙基三甲氧基硅烷＝0.4～0.6：10：1.0；(2)以步骤(1)所得二磷酸基三甲氧基硅烷作为主要水解前驱体，氨丙基三甲氧基硅烷以及四乙氧基硅烷作为辅助水解前驱体，乙醇为溶剂，适量盐酸作催化剂，按摩尔比二磷酸基三甲氧基硅烷：氨丙基三甲氧基硅烷：四乙氧基硅烷：乙醇＝1.0:(1.5～2.0):0.5:10称取原料并加入烧杯中，室温搅拌得稳定清澈的溶胶；(3)将步骤(2)所得溶胶倒入聚四氟乙烯模盘中，在室温下陈化2～4天后于60～80℃下干燥1～2天，随后在100℃、120℃与140℃下分别干燥2～4h，冷却后将形成的膜从聚四氟乙烯模盘上剥离，并用质量浓度为20％的盐酸溶液浸泡24h，最后真空干燥得到二膦酸功能化有机硅高温质子导体。