[发明专利]一种电化学反应制备藻酸双酯钠的方法

摘要

本发明涉及一种电化学反应制备藻酸双酯钠的方法，将引入电化学反应藻酸双酯钠生产中，用于解决藻酸双酯钠生产时不易断链，断链后长短不一，选择性差，引入电化学后利用电极的正负极，与各电极所带电荷量与所筛选的分子断链相匹配后，很容易就可以区分出所需产品，使得藻酸双酯钠的生产效率大大提高，从而彻底解决了传统方法无法是根据分子量大小进行筛选的难题，得到分子量合理、产量客观的产物，解决了传统方法工艺繁琐，所得到的中间体纯度低的问题。本实验引入的电化学技术，使目标物质富集，便于收集，并且方法选择性高，得到的中间体含量高，且产物稳定性得到极大提高。

主权项

一种电化学反应制备藻酸双酯钠的方法，主体工艺步骤包括：原料乳化、酸化断链、酯化、磺化和成盐五个过程，其特征在于：原料乳化是将海藻酸用少量水润湿后，溶于聚乙二醇溶液中，按2：4的重量比例缓缓加入吐温20、吐温80复合乳化剂，再置入胶体磨中反复研磨成均匀油相，并转移至反应罐中，逐渐加入纯化水搅拌至形成原料乳液；酸化断链是将原料乳液放入反应釜中，搅拌过程中加入盐酸后加热至100℃，常压反应3～5小后过滤料液，利用电化学法进行分离得到产物，完成后放出料液，过滤，弃去上层酸液，将沉淀层抽滤至干后，用乙醇洗涤3～5次，所得物料在55℃条件真空干燥得干型物料低聚海藻酸；酯化是将环氧丙烷置于反应釜内，再将干型物料低聚海藻酸与水按3：1润湿后搅拌过程中加入反应釜，再加入氢氧化钠后升温至30～35℃，常压反应2～4小时，放出料液过滤去除溶液，得固体物料用乙醇洗涤三次，再抽滤物料后烘干得藻酸丙二酯；磺化是将藻酸丙二酯放入反应釜后加入二甘醇，搅拌时滴加氯磺酸后加热至80～86℃反应3～5小时，冷却后加入乙醇沉淀，将沉淀溶解，反复用乙醇沉淀三次，抽滤烘干得固体物料；成盐是将固体物料用氢氧化钠溶解并调pH值至8使之成盐；然后用纳滤法去除产物盐得沉淀物；将沉淀物平铺于烘盘上55℃经2小时烘干并粉碎过60目筛，控制水分8%以下，便得所需原料产品藻酸双酯钠。