[发明专利]一种端氨基聚合物的制备方法

摘要

一种端氨基聚合物的制备方法，涉及自由基聚合。在希莱克管中加入引发剂、可自由基聚合的单体、配体和溶剂，经过冻结与解冻循环除去氧气，在冻结状态下再加入催化剂，再次经过解冻与冻结循环，然后在惰性气体气氛下反应；反应结束后，将所得物料用二氯甲烷稀释，过碱性氧化铝柱，所得无色溶液加入正己烷得到沉淀，干燥后即得端硝基的聚合物；将制得的端硝基的聚合物与锌粉溶于乙醇中，在惰性气体气氛下加入冰醋酸进行反应，反应后溶液经抽滤，过硅胶柱，即得端氨基聚合物。原料简单易得，合成提纯方便，引发效率高，可在室温条件下引发聚合物甲基丙烯酸羟乙酯等单体，在配置的聚合体系中能较好的控制聚合物的多分散性。

主权项

1.一种端氨基聚合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)在希莱克管中，加入引发剂、可自由基聚合的单体、配体和溶剂，经过冻结与解冻循环除去氧气，在冻结状态下再加入催化剂，再次经过解冻与冻结循环，然后在惰性气体气氛下反应；所述引发剂的结构式为：所述引发剂按以下方法制备：将对硝基苯胺、三乙胺溶于二氯甲烷中得物料A，另将2‑溴代异丁酰溴溶于二氯甲烷中，再加入物料A中反应，将反应液抽滤除去三乙胺盐酸盐，滤液过硅胶柱即得引发剂；所述引发剂、配体、催化剂和可自由基聚合的单体的摩尔比为1∶(1～3)∶(25～200)∶1；所述对硝基苯胺、三乙胺和2‑溴代异丁酰溴的质量比为(1～2)∶(2～3)∶(2～3)；所述反应的时间为24h；所述可自由基聚合的单体选自苯乙烯单体或甲基丙烯酸酯类单体；所述配体选自2‑2联吡啶或N,N,N',N,'N”‑五甲基二亚乙基三胺；2)步骤1)的反应结束后，将所得物料用二氯甲烷稀释，过碱性氧化铝柱，所得无色溶液加入正己烷得到沉淀，干燥后即得端硝基的聚合物；3)将步骤2)制得的端硝基的聚合物与锌粉溶于乙醇中，在惰性气体气氛下加入冰醋酸进行反应，反应后溶液经抽滤，过硅胶柱，即得所述端氨基聚合物；所述端硝基的聚合物与锌粉的质量比为(2～3)∶(1～2)；所述反应的时间为12～24h。