[发明专利]一种六钛酸钾晶片的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510173467.0 申请日: 2015-04-14
公开(公告)号: CN104846429B 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 於玉华;林鑫;郭继光 申请(专利权)人: 张家港大塚化学有限公司
主分类号: C30B11/00 分类号: C30B11/00;C30B29/32
代理公司: 常州市维益专利事务所(普通合伙)32211 代理人: 陆华君
地址: 215635 江苏省苏州市张家港市江苏扬*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种六钛酸钾晶片的制备方法,含钛原料、含钾原料和助剂进行混合,进入高温设备中进行烧结、熔融后取出,在专用骤冷设备上骤冷,再进入到反应容器中,经调碱、调酸、过滤、水洗、干燥、烧结即可得到成品。制备出钛酸钾颗粒直径0.5~0.8μm,长度为35~48μm,产品均匀度好。
搜索关键词: 一种 六钛酸钾 晶片 制备 方法
【主权项】:
一种六钛酸钾晶片的制备方法,包括以下步骤:1)将含钛原料和含钾原料按重量比3∶1的比例称量混合,然后经球磨机粉碎至粒径为400目后过筛,过筛后的产品加入高速剪切机中,并加入原料总重量18%的含量为95%的工业乙醇,在1000r/min下剪切1‑1.5小时使其充分混合均匀得混合原料;所述含钛原料为含量为98%以上、粒径为100‑200目、比表面积为480±20m2/g的金红石型偏钛酸与含量为98%以上、粒径为300‑325目、比表面积为300±20m2/g的锐钛型偏钛酸的混合物,其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为2.3∶1.0;所述含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物,其中重量比为碳酸钾∶硫酸钾∶氯化钾=7∶8∶5;2)将上述混合原料转入的高温炉中,在500‑600℃下煅烧1‑2小时后加入含钾原料重量0.5倍的氯化钾升温至900~1100℃,煅烧4‑8小时后利用骤冷设备以400℃/h的降温速率骤冷至400~500℃,然后利用干冰或者液氮继续骤冷降温直至室温得细小颗粒物;通过骤冷降温的方式可以获得粒度细小的颗粒物,结晶过程中控制了以成核为主,最大程度上降低了晶体的生长;3)将获得的细小颗粒物加入3倍重量的15N的氢氧化钾水溶液中40‑60r/min下超声搅拌1‑2小时,然后抽滤,滤饼用纯化水洗涤直至滤液成中性;4)将步骤3)获得的滤饼用3N盐酸调节pH至6.2‑6.8,然后在50‑70r/min下超声搅拌2小时,抽滤,滤饼用纯化水洗涤直至滤液成中性;5)将步骤4)获得的滤饼在105℃下干燥至恒重后,在900℃下煅烧3小时,然后用骤冷设备以400℃/h的降温速率骤冷至400~500℃,然后利用干冰或者液氮继续骤冷降温直至室温得最终六钛酸钾晶片成品;所述的制备六钛酸钾晶片直径0.5~0.8μm,长度为35~48μm。
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