[发明专利]一种六钛酸钾晶片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体的涉及一种六钛酸钾晶片的制备方法。

背景技术

六钛酸钾晶片因其优异的力学和高温物理性能、良好的化学稳定性和工艺性能和较高的性价比，被广泛应用于树脂基和陶瓷基复合材料的增韧增强，尤其是在耐温隔热材料、摩擦材料、绝缘材料等领域。

目前制备钛酸钾的方法有高温烧结法、熔融法、水热法、助溶剂法等，烧结法得到的产品晶须结晶性不好、晶须较短，熔融法得到的产品固化体和晶须较难分离，水热法得到的六钛酸钾晶片形貌好、性质稳定，但合成需要高压釜，助溶剂法要求温度高、生产成本高。现有生产中多以二氧化钛和钾盐为原料来制备，无形中增加了生产成本。由于烧结法工艺简单，易于操作，是目前生产中主要采用的方法。本发明的目的是提供一种烧结法制备碳酸钾的改进工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种六钛酸钾晶片的制备方法，含钛原料、含钾原料和助剂进行混合，进入高温设备中进行烧结、熔融后取出，在专用骤冷设备上骤冷，再进入到反应容器中，经调碱、调酸、过滤、水洗、干燥、烧结即可得到成品。制备出钛酸钾颗粒直径0.5～0.8μm，长度为35～48μm，产品均匀度好。

本发明是通过以下技术方案实现的，一种六钛酸钾晶片的制备方法，包括以下步骤：

1)将含钛原料和含钾原料按重量比3∶1的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为400目后过筛，过筛后的产品加入高速剪切机中，并加入原料总重量18％的含量为95％的工业乙醇，在1000r/min下剪切1-1.5小时使其充分混合均匀得混合原料；所述含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m²/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m²/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为2.3∶1.0；所述含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾∶硫酸钾∶氯化钾＝7∶8∶5；

2)将上述混合原料转入的高温炉中，在500-600℃下煅烧1-2小时后加入含钾原料重量0.5倍的氯化钾升温至900～1100℃，煅烧4-8小时后利用骤冷设备以400℃/h的降温速率骤冷至400～500℃，然后利用干冰或者液氮继续骤冷降温直至室温得细小颗粒物；通过骤冷降温的方式可以获得粒度细小的颗粒物，结晶过程中控制了以成核为主，最大程度上降低了晶体的生长；

3)将获得的细小颗粒物加入3倍重量的15N的氢氧化钾水溶液中40-60r/min下超声搅拌1-2小时，然后抽滤，滤饼用纯化水洗涤直至滤液成中性；

4)将步骤3)获得的滤饼用3N盐酸调节pH至6.2-6.8，然后在50-70r/min下超声搅拌2小时，抽滤，滤饼用纯化水洗涤直至滤液成中性；

5)将步骤4)获得的滤饼在105℃下干燥至恒重后，在900℃下煅烧3小时，然后用骤冷设备以400℃/h的降温速率骤冷至400～500℃，然后利用干冰或者液氮继续骤冷降温直至室温得最终钛酸钾成品；

与现有技术相比，本发明具有如下优点，本发明制备过程中采用骤冷设备和物理降温来实现晶浆溶液的快速降温，使得到的钛酸钾晶体颗粒度小，颗粒直径0.5～0.8μm，长度为35～48μm，并且产品均匀度好。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。

实施例1

将含钛原料(所述含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m²/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m²/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为2.3∶1.0)和含钾原料(所述含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾∶硫酸钾∶氯化钾＝7∶8∶5)按重量比3∶1的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为400目后过筛，过筛后的产品加入高速剪切机中，并加入原料总重量18％的含量为95％的工业乙醇，在1000r/min下剪切1小时使其充分混合均匀得混合原料；